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保留时间的计算

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发表于 2024-12-27 17:54:11 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教一下老师们,配方颗粒计算相对保留时间时,需要扣除死时间吗?是特征峰时间与对照峰时间的比值;还是特征峰时间减去死时间与对照峰时间减去死时间的比值。求助
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药徒
发表于 2024-12-27 18:03:07 | 显示全部楼层
第二种,需要扣除死时间
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 楼主| 发表于 2024-12-30 08:38:20 | 显示全部楼层
123升水 发表于 2024-12-27 18:03
第二种,需要扣除死时间

老师,但是药典通则里描述是不需要,我之前记得也是需要扣除死时间的,一时半会还看懵了

点评

同一色谱条件下,扣不扣,是一样的。因为同一色谱条件死时间是一样的。 两个值是不是一样,和这两个值减去了个相同数值之后是不是一样,效果是一样的。  详情 回复 发表于 2025-1-6 09:06
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 楼主| 发表于 2024-12-30 08:41:11 | 显示全部楼层
123升水 发表于 2024-12-27 18:03
第二种,需要扣除死时间

药典是这么描述的
除另有规定外,相对保留时间通常是指待测成分保留时间相对于主成分保留时间的比值,以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以注明。
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发表于 2024-12-30 15:28:10 | 显示全部楼层

ChP2020年版 四部通则 0512高效液相色谱法
3.测定法  3.1  定性分析  常用的定性方法主要有但不限于以下:  (1)利用保留时间定性  保留时间(retention time,tR)定义为被分离组分从进样到柱后出现该组分最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分钟(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测成分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。  在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。  若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。  当待测成分(保留时间 tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一已知成分作为参比物(保留时间 tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间通常是指待测成分保留时间相对于主成分保留时间的比值,以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。    若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以注明。

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 楼主| 发表于 2024-12-30 16:00:12 | 显示全部楼层
七七芽 发表于 2024-12-30 15:28
ChP2020年版 四部通则 0512高效液相色谱法
3.测定法  3.1  定性分析  常用的定性方法主要有但不限于 ...

老师,没怎么明白
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发表于 2025-1-2 13:10:11 | 显示全部楼层

根据检测品种的标准,如果特征图谱项下没有标明计算特征峰的RRT时需扣除死时间,即按照色谱图中对应保留时间直接计算。
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药徒
发表于 2025-1-4 10:31:24 | 显示全部楼层
终临与渊 发表于 2024-12-30 08:38
老师,但是药典通则里描述是不需要,我之前记得也是需要扣除死时间的,一时半会还看懵了

你计算的不是多组分的定性吗?
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 楼主| 发表于 2025-1-6 09:00:17 | 显示全部楼层
123升水 发表于 2025-1-4 10:31
你计算的不是多组分的定性吗?

老师,就比如药典金银花特征图谱项目,计算各特征峰的保留时间
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大师
发表于 2025-1-6 09:06:59 | 显示全部楼层
终临与渊 发表于 2024-12-30 08:38
老师,但是药典通则里描述是不需要,我之前记得也是需要扣除死时间的,一时半会还看懵了

同一色谱条件下,扣不扣,是一样的。因为同一色谱条件死时间是一样的。
两个值是不是一样,和这两个值减去了个相同数值之后是不是一样,效果是一样的。
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药徒
发表于 昨天 09:12 | 显示全部楼层
有规定就扣除,没规定就直接计算
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