碘量法检测含量偏高问题

铃铃倩

检测盐酸半胱氨酸的含量，结果是103%左右，重新配制滴定液和试剂试液，含量仍偏高，咨询各位老师还有哪里原因造成的？

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机智鼠

尊敬的提问者，

您好！关于您提到的碘量法检测盐酸半胱氨酸含量偏高的问题，我会从专业的角度为您进行解答。

首先，我们需要了解碘量法的基本原理。碘量法是通过测定溶液中硫代硫酸钠与碘化钾反应生成的碘的物质的量来间接测定样品中还原性物质的含量。在盐酸半胱氨酸的检测过程中，我们通常使用硫代硫酸钠作为还原剂，碘化钾作为氧化剂。

然而，您提到重新配制滴定液和试剂试液后，含量仍然偏高。这可能有以下几个原因：

1.  实验操作误差：在滴定过程中，操作者的手法、速度等因素都可能影响到结果的准确性。建议您在操作过程中保持稳定、规范的操作，以减小误差。

2.  试剂质量问题：试剂的质量直接影响到实验结果。建议您检查试剂的生产日期、有效期以及储存条件，确保试剂的质量合格。

3.  仪器设备问题：仪器设备的性能也会影响到实验结果。建议您定期对仪器进行维护保养，确保其正常运行。

4.  样品处理问题：样品的前处理过程也可能影响到实验结果。建议您按照标准操作程序进行样品处理，避免因操作不当导致的误差。

5.  法规或指南遵循问题：在进行实验时，请务必遵循相关法规和指南的要求，如《中国药典》等。这些法规和指南为实验提供了明确的操作要求和判断依据，有助于确保实验结果的准确性。

希望以上解答能对您有所帮助。如有其他问题，请随时提问。祝您工作顺利！

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

鬼使神差

怎么知道结果有问题

xqliu

换个人试一下，还是如此，可能是样品的事宜了。

建议你还是走OOS为妥。

Javen.

淀粉指示液是不是加早了

门门

看了一下，计算没错，已经超过80%的问题人了（翻译一下：有这种问题的80%是算错了）。
能有这种计算水平，估计应该也不会出什么别的低级错误了，例如指示剂加多了加早了，体积读数读错了等。
综上大胆估计一下：样品本事有问题的概率极大，问题包括但不限于有干扰物质也与碘反应。

门门

门门 发表于 2024-10-7 11:18
看了一下，计算没错，已经超过80%的问题人了（翻译一下：有这种问题的80%是算错了）。
能有这种计算水平， ...

干燥失重再测测？
不过这个结果即使按干燥失重8.0%算，也超过101.0%了。

woshini2ge

一、样品相关
样品纯度与杂质
水分含量低：如果样品中含有比标准品更少的水分，会使计算出的含量偏高。例如，盐酸半胱氨酸可能在储存过程中发生脱水现象，导致在检测时按常规的理论含水量计算含量时出现偏差。
杂质干扰：样品中可能存在具有相似化学性质的杂质，这些杂质在滴定过程中可能与滴定剂发生反应，或者干扰检测终点的判断。例如，某些含硫的有机杂质可能会被误认为是盐酸半胱氨酸参与反应，从而使测得的含量偏高。
样品均匀性
如果样品没有充分混合均匀，在取样进行检测时，可能取到了局部浓度偏高的部分，导致检测结果高于实际含量。这可能是由于样品在储存过程中发生了沉降、结块等现象，而在取样前未进行有效的处理（如研磨、搅拌等）。
二、检测方法与操作
滴定终点判断
指示剂问题：如果使用的指示剂变色范围不准确或者对终点的指示不灵敏，可能会导致滴定终点提前或滞后。例如，使用的酸碱指示剂颜色变化不明显，操作人员误判滴定终点，使得滴定剂加入量过多，从而计算出的含量偏高。
电位滴定故障（如果采用电位滴定法）：电极的校准不准确或者电极老化、污染等情况可能影响电位滴定的结果。例如，玻璃电极的膜表面被污染，导致电极电位响应异常，进而使滴定终点判断错误，最终造成含量测定结果偏高。
滴定操作
滴定速度：如果滴定速度过快，滴定剂与样品可能来不及充分反应，在局部区域滴定剂浓度过高，可能会导致反应过度进行，使测定结果偏高。特别是在接近滴定终点时，快速加入滴定剂更容易造成这种误差。
读数误差：在读取滴定管体积时，如果存在视差或者读数不准确的情况，会直接影响滴定剂体积的记录，从而导致计算出的含量出现偏差。例如，滴定管读数时没有保持视线与凹液面最低处水平，导致读数偏大，最终使含量结果偏高。
三、仪器与设备
天平准确性
天平的精度不够或者未进行定期校准，可能导致称取的样品质量不准确。如果称取的样品实际质量比记录值偏小，按照计算公式就会得出含量偏高的结果。
滴定管准确性
滴定管的刻度不准确或者存在漏液现象，会影响滴定剂体积的准确测量。例如，滴定管的某一段刻度可能由于磨损或者制造误差而不准确，使得记录的滴定剂体积比实际消耗体积偏大，从而导致含量计算结果偏高。
四、环境因素
温度影响
滴定反应可能会受到温度的影响，如果在检测过程中环境温度与标准方法规定的温度不同，可能会影响反应的平衡常数和反应速率。例如，温度过高可能使反应速率加快，滴定终点提前到达，导致滴定剂加入量相对标准值过多，进而使含量结果偏高。

小检验员小

硫滴定液是不是没有临用现配？

onizuka2014

感觉你是算错了，碘滴定液浓度是多少呢？

onizuka2014

门门 发表于 2024-10-7 11:34
干燥失重再测测？
不过这个结果即使按干燥失重8.0%算，也超过101.0%了。

没有碘滴定液浓度，能算出来？

onizuka2014

门门 发表于 2024-10-7 11:18
看了一下，计算没错，已经超过80%的问题人了（翻译一下：有这种问题的80%是算错了）。
能有这种计算水平， ...

公式怎么看都是错的，是用碘滴定液浓度代入计算

门门

onizuka2014 发表于 2024-10-8 16:15
公式怎么看都是错的，是用碘滴定液浓度代入计算

你就是我说的那80%的人其中之一（80%是多年所见加估计出来的，可能还说少了)。
若是面谈，我在1个小时内能有50%的概率给你讲明白了（1小时和50% 这两个数据 来源于我多年实践情况总结)。
网上没办法，你自己自学一下吧。

张静1227

加入碘滴定液后，立即盖上碘量瓶塞，并在外面塞子外面加水密封，滴定前用水冲洗瓶塞内部及碘量瓶内壁。

来自安卓APP客户端

onizuka2014

门门 发表于 2024-10-8 16:43
你就是我说的那80%的人其中之一（80%是多年所见加估计出来的，可能还说少了)。
若是面谈，我在1个小时内 ...

没有碘滴定液浓度参与计算，你是个人才啊

门门

onizuka2014 发表于 2024-10-8 16:47
没有碘滴定液浓度参与计算，你是个人才啊

https://www.ouryao.com/thread-757619-1-1.html
你看看这个帖子吧，我到此为止了。
没办法，不知道你的错误 缘故点 在哪里，也许一句话指对地方了，立即就明白了，但这种话有几百句，不知道哪里，网上没法弄。

onizuka2014

公式中用碘滴定液的F值代替硫代硫酸钠的F值，你再计算一下看看

丫丫的呸啊

1.其他氨基酸的薄层色谱合适吗？2.如果其他氨基酸项目检测合适，那就是样品本身的原因，启动OOS进行调查

greatwolf

滴定液的标定是否楼主本人？有木有可能是硫代硫酸钠或者碘滴定液的F值代反了？

铃铃倩

小检验员小 发表于 2024-10-8 10:56
硫滴定液是不是没有临用现配？

不是的，7月份配制的，这几天标定的