API杂质对照品特别不稳定,溶液中5分钟就降解，怎么做分析方法验证

山东大学淄博生 · 发表于 2024-9-18 14:03:32

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API杂质对照品特别不稳定,在溶液中5分钟就降解，关键是杂质对照品的量有限，怎么做分析方法验证，如线性，准确度等等？如果量多还能每一份溶液都临用现配。量少，怎么做，CDE才可能认可？

Mothong · 发表于 2024-9-18 14:08:29

建议：1、这个杂质是不是一定要控制，如果可以不控制，那就皆大欢喜；2、杂质对照品是稳定的吗，溶液状态下不稳定，是不是换个溶剂就稳定了？

周美红1 · 发表于 2024-9-18 14:24:26

前期研究需要找到合适的溶剂，使对照相对稳定，至少要做完相应的研究，比如校正因子，说明方法可靠，后续检测可以考虑使用自身对照或者其他计算方法

白天的星星v2r · 发表于 2024-9-18 14:50:45

这个杂质是杂质谱里必须控制的，那就筛选溶液，多做一些看看

18186386804 · 发表于 2024-9-18 16:22:41

我司专供杂质对照品，有需要可以联系哦

seo_0401 · 发表于 2024-9-18 16:29:56

需要考察稀释剂，最好找到不容易降解的稀释剂；如果实在不行就做限度检查，仅进行专属性和定量限、检出限测定。

山东大学淄博生 · 发表于 2024-9-20 08:06:51

Mothong 发表于 2024-9-18 14:08
建议：1、这个杂质是不是一定要控制，如果可以不控制，那就皆大欢喜；2、杂质对照品是稳定的吗，溶液状态下 ...

溶剂、PH换了很多，还没找到合适的

山东大学淄博生 · 发表于 2024-9-20 08:07:46

seo_0401 发表于 2024-9-18 16:29
需要考察稀释剂，最好找到不容易降解的稀释剂；如果实在不行就做限度检查，仅进行专属性和定量限、检出限测 ...

现在考虑就做校准因子，后面用主成分自身对照法验证

山东大学淄博生 · 发表于 2024-9-20 08:08:43

周美红1 发表于 2024-9-18 14:24
前期研究需要找到合适的溶剂，使对照相对稳定，至少要做完相应的研究，比如校正因子，说明方法可靠，后续检 ...

是的，现在考虑就只做校准因子，后续用主成分自身对照法验证

山东大学淄博生 · 发表于 2024-9-20 08:11:08

白天的星星v2r 发表于 2024-9-18 14:50
这个杂质是杂质谱里必须控制的，那就筛选溶液，多做一些看看

[药品研发] API杂质对照品特别不稳定,溶液中5分钟就降解，怎么做分析方法验证