HPLC面积归一化法，无对照品，系统适用性这样设计可以吗？

不要赖床 · 发表于 2024-8-6 11:17:55

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各位老师好，我们公司有个物料需要用到HPLC面积归一化法测定纯度，但是参考标准中并没有设计系统适用性和实验成立条件，我们也没有对应的标准品（特别贵）。分离度、理论塔板数、拖尾因子、信噪比考虑过，不好评价，是否可以用样品配制成系统适用性溶液（浓度配制成供试品溶液的两倍），考虑重复性？

落幕灬 · 发表于 2024-8-6 11:33:22

可以买纯度高点有四大谱的试剂配成自制对照品，用样品肯定不太合适，而且还是纯度；重复性是基础，0512只是通用的，有些专论里的产品有些也只有重复性和理论塔板数，根据实际情况来

不要赖床 · 发表于 2024-8-6 11:48:26

落幕灬发表于 2024-8-6 11:33
可以买纯度高点有四大谱的试剂配成自制对照品，用样品肯定不太合适，而且还是纯度；重复性是基础，0512只 ...

好的，谢谢老师~，主要对照品不参与计算，而且特别贵，一支300ul的就上万，不到万不得已，领导多半不会批

不要赖床 · 发表于 2024-8-6 11:53:25

落幕灬发表于 2024-8-6 11:33
可以买纯度高点有四大谱的试剂配成自制对照品，用样品肯定不太合适，而且还是纯度；重复性是基础，0512只 ...

而且是生物原材料，不能配制

落幕灬 · 发表于 2024-8-6 12:15:06

不要赖床发表于 2024-8-6 11:53
而且是生物原材料，不能配制

这种情况的话最好能送个核磁或者啥的证明下这个东西，你的标准品多核磁结构是对的然后送第三方外标或者你这个原料有这块的资料么

依然星期三 · 发表于 2024-8-6 12:49:05

理论塔板数、拖尾因子、信噪比是可以用供试品考察，分离度需要看情况了

zzj0623 · 发表于 2024-8-6 14:20:17

落幕灬发表于 2024-8-5 19:33
可以买纯度高点有四大谱的试剂配成自制对照品，用样品肯定不太合适，而且还是纯度；重复性是基础，0512只 ...

面积归一也要系统重复性么，我看有些公司是只走系统适用性溶液，看分离度等参数的，不走5针重复性的

落幕灬 · 发表于 2024-8-6 14:31:45

zzj0623 发表于 2024-8-6 14:20
面积归一也要系统重复性么，我看有些公司是只走系统适用性溶液，看分离度等参数的，不走5针重复性的

这些没有具体定论的但是按照我经历的来说重复性很少有不做的我们参照USP621来的

lootion12 · 发表于 2024-8-6 15:05:18

系统适用性用标准品配制，或者用自配的工作标准品

yhgz · 发表于 2024-8-6 20:50:16

多谢分享！

Lily_VIP · 发表于 2024-8-7 08:47:21

学习了解…………

Lily_VIP · 发表于 2024-8-7 08:47:27

学习了解…………

伊恩 · 发表于 2024-8-8 16:52:45

坐等高手回复，然后学习下

zhjf · 发表于 2024-9-19 09:22:09

坐等高手回复

[检验及监测] HPLC面积归一化法，无对照品，系统适用性这样设计可以吗？


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