原料药重结晶

Sternwarte · 发表于 2024-7-30 12:02:55

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各位老师，您好，我在做一个氨基酸盐化合物的重结晶时，以醇类溶剂做反溶剂重结晶，析出的固体在水中存在不溶物。在反应时间相同的条件下，做过更换醇类溶剂：甲醇作为反溶剂重结晶比乙醇所得产品不溶物要少；重结晶得到的固体再用乙醇打浆，不溶物增多。这个现象一直无法理解，有哪位老师可以提供一下宝贵的建议，非常感谢！

nianshuai · 发表于 2024-7-30 13:19:43

建议对化合物的晶型进行考察一下，是否是在乙醇中发生了转晶，形成了不同的晶型或者溶剂化物。

胜利者 · 发表于 2024-7-30 15:30:25

这是一个专业，委外

dyq214 · 发表于 2024-8-1 10:37:29

酯化？溶剂化物？

Sternwarte · 发表于 2024-8-1 17:12:08

dyq214 发表于 2024-8-1 10:37
酯化？溶剂化物？

加醇类溶剂的工艺过程，体系温度只有10~20℃，酯化应该发生不了

石山后 · 发表于 2024-8-5 10:30:52

可以从工艺控制角度分析：反溶剂流加速度如果过快，短时间形成高过饱和度，易出现抱团，进而发展成结块，块状较大较紧实的话，影响溶解。另外，需要从楼上讲的，做个DSC先确定一下你这个料性质，加入真形成溶剂化物，那就要考虑更换其他溶剂了或考察如何去溶剂化物了

付金广 · 发表于 2024-11-7 14:05:56

建议检测一下溶媒的pH值，微调酸碱度可能问题就会解决l

superays · 发表于 2024-11-8 08:14:38

成盐不充分引起的吧

[原料药] 原料药重结晶

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