紫外法测盐酸羟胺残留含量

Hill301 · 发表于 2024-7-20 11:21:15

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请教各位老师：紫外法测盐酸羟胺残留含量，样品吸收度低于标准曲线中最低浓度的吸光度，这时可以用标准曲线计算吗？

落幕灬 · 发表于 2024-7-20 14:42:08

首先方法验证做过没？如果做过定量限，远高于定量限肯定没问题，而且如果线性在0.999以上一般可以做到曲线覆盖。其次如果还没做过方法验证可以考虑优化下标准曲线，如果吸光度很低例如0.01，那可以考虑换个方法了

落幕灬 · 发表于 2024-7-20 14:45:06

用的是药典3209的方法么？药典的通用方法有时候并不是完全适用的，做残留可以考虑把标曲的浓度再改改，如果线性难以做到0.999以上

Hill301 · 发表于 2024-7-20 15:15:46

严世鑫发表于 2024-7-20 14:45
用的是药典3209的方法么？药典的通用方法有时候并不是完全适用的，做残留可以考虑把标曲的浓度再改改，如果 ...

嗯嗯，用的是药典3209的方法，线性在0.997以上

Hill301 · 发表于 2024-7-20 15:18:55

严世鑫发表于 2024-7-20 14:42
首先方法验证做过没？如果做过定量限，远高于定量限肯定没问题，而且如果线性在0.999以上一般可以做到曲线 ...

方法验证没有做定量限，最低浓度做的是2ug/ml，吸光度在0.10左右
样品吸光度在0.02左右

落幕灬 · 发表于 2024-7-20 15:26:17

杂质定量怎么不做定量限呢？9101明确要做的。。没有定量限最好不做一下特别是你们这种情况；你们的紫外是什么牌子的仪器检测限能到多少，线性0.997做不到全覆盖，你们当时准确度也没有考虑你们这个样品的实际浓度么

落幕灬 · 发表于 2024-7-20 15:27:52

一般线性0.995左右认为曲线中间点附近比较准确，如果你方法验证的时候准确度做过你这个样品浓度还好些；我觉得你们接下来要么是做下定量限看看；要么就是调整下曲线；或者是浓缩样品去测

Lily_VIP · 发表于 2024-7-20 15:50:56

学习学习…………

yhgz · 发表于 2024-7-20 20:50:41

参与学习！

loveaysl · 发表于 2024-7-22 09:27:41

这么低的吸光度，测出来结果不准的。考虑增加下样品浓度吧，减少稀释倍数，增大点称样量什么的

落幕灬 · 发表于 2024-7-22 09:43:37

loveaysl 发表于 2024-7-22 09:27
这么低的吸光度，测出来结果不准的。考虑增加下样品浓度吧，减少稀释倍数，增大点称样量什么的

这个吸光度还是高于一般仪器的检测限的，我们很多杂质方法紫外的定量限都可以做到0.01左右，准确度也是可以达到要求的

Hill301 · 发表于 2024-7-22 11:51:37

loveaysl 发表于 2024-7-22 09:27
这么低的吸光度，测出来结果不准的。考虑增加下样品浓度吧，减少稀释倍数，增大点称样量什么的

目前使用的样品浓度已经是最大溶解度了

loveaysl · 发表于 2024-7-23 15:44:06

残留标曲一般都从定量限作为起点的

[分析仪器] 紫外法测盐酸羟胺残留含量


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