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如何解决溶剂效应

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发表于 2024-6-26 08:55:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

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某制剂只能溶于纯有机溶剂,进液相后溶剂效应导致色谱峰峰形较差,有什么好的解决办法
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药徒
发表于 2024-6-26 09:09:48 | 显示全部楼层
蹲个大佬回复
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发表于 2024-6-26 09:20:47 | 显示全部楼层
只能溶于这个溶剂吗  其他与流动相匹配的有机溶剂都没有吗  方法灵敏度怎么样  降低点进样量看看
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药徒
发表于 2024-6-26 09:45:56 | 显示全部楼层
色谱柱前接一个溶剂效应消除器,或者调整一下稀释剂的比例,尽可能用流动相去溶解样品
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药徒
发表于 2024-6-26 11:11:06 | 显示全部楼层
第一步减少进样体积,如果灵敏度不够,可以增加样品浓度
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药徒
发表于 2024-6-26 11:16:35 | 显示全部楼层
在流动相中不能溶解?
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 楼主| 发表于 2024-6-26 13:43:19 | 显示全部楼层
鱼y57kcy3i 发表于 2024-6-26 11:16
在流动相中不能溶解?

不能溶解,只能纯有机相溶解
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 楼主| 发表于 2024-6-26 13:45:58 | 显示全部楼层
henryizhao 发表于 2024-6-26 11:11
第一步减少进样体积,如果灵敏度不够,可以增加样品浓度

进样体积是20ul,减少到5ul后有一定改善,但仍拖尾

点评

溶剂效应一般不会造成拖尾吧,一般是前沿 还可以换hilic模式的色谱柱,这样纯有机相溶剂的洗脱能力是弱于流动相的  详情 回复 发表于 2024-6-27 10:25
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 楼主| 发表于 2024-6-26 13:48:54 | 显示全部楼层
15857667220 发表于 2024-6-26 09:45
色谱柱前接一个溶剂效应消除器,或者调整一下稀释剂的比例,尽可能用流动相去溶解样品

油酯类样品,无法溶于流动相,有一点水都不行
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 楼主| 发表于 2024-6-26 13:51:00 | 显示全部楼层
连头发丝都写着 发表于 2024-6-26 09:20
只能溶于这个溶剂吗  其他与流动相匹配的有机溶剂都没有吗  方法灵敏度怎么样  降低点进样量看看

试了好几种溶剂,没有明显改善,灵敏度可以,降低进样量仍拖尾
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药徒
发表于 2024-6-26 15:43:25 | 显示全部楼层
建议重新开发方法,你既然不能溶于流动相,那么你不能保证进样后样品无析出
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药生
发表于 2024-6-26 15:55:48 | 显示全部楼层
分离度满足要求,比如1.5,不干扰结果即可。
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药徒
发表于 2024-6-26 16:13:20 | 显示全部楼层
仙女宝宝 发表于 2024-6-26 13:43
不能溶解,只能纯有机相溶解

先用纯溶剂溶解,再加其他的稀释看看,行不行,要是完全不溶解,方法会有问题的,无法保证不在系统里析出
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药徒
发表于 2024-6-26 16:18:02 来自手机 | 显示全部楼层
试一试减少进样量,最终浓度不变
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药徒
发表于 2024-6-27 10:25:55 | 显示全部楼层
仙女宝宝 发表于 2024-6-26 13:45
进样体积是20ul,减少到5ul后有一定改善,但仍拖尾

溶剂效应一般不会造成拖尾吧,一般是前沿

还可以换hilic模式的色谱柱,这样纯有机相溶剂的洗脱能力是弱于流动相的
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