气相顶空-残留溶剂

朱彦丹 · 发表于 2024-6-18 17:06:39

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求助：本来原料药中残留溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和正己烷7个，采用气相顶空，分析方法经过验证。现在要求增加四氢呋喃，单独的四氢呋喃作为对照品，灵敏度是够的。如果把四氢呋喃和其它7个残留一起制备混合溶液，四氢呋喃的峰面积和灵敏度会下降吗？对其它残留溶剂的响应是否有影响。

可亲可爱 · 发表于 2024-6-18 17:30:43

检测四氢呋喃的方法都没有经过验证的，怎么可以用啊？

Mothong · 发表于 2024-6-18 17:34:59

化学不是很好，建议先查一查溶剂间是否会互相反应，混合后其他峰峰面积是否有减小？
是不是可以把部分溶剂放到中间体中去控制？

抱琴揽风 · 发表于 2024-6-18 22:23:01

最好做一下方法学验证，不排除四氢呋喃与其他溶剂制备成混合溶液后可能会造成四氢呋喃出峰干扰和灵敏度下降。即使不想做方法学验证也至少要做一下空白干扰试验，拿不含四氢呋喃的混合溶液在四氢呋喃分析方法色谱条件下进样看看出峰情况。

18186386804 · 发表于 2024-6-19 11:47:21

老师，杂质对照品平时有使用到吗？

羽毛鸯 · 发表于 2024-6-19 12:29:26

这问题，应该从实验中找答案。

sunkiller · 发表于 2024-6-19 15:19:21

先做方法学验证，排除互相干扰，然后排除出锋间隔不够的问题，确认灵敏度。

东哥123 · 发表于 2024-6-25 19:47:08

1、增加THF需要做THF的补充验证，但是至少专属性，LOQ和LOD需要配置混合容易进行确认分离度和干扰情况，精密度，准确度，线性，可单独只做THF
2、顶空平衡是顶空平上端的空间是固定的，根据动态平衡方程，增加THF 各溶剂的平衡被打破，理论上比单独的溶剂LOQ较低，如果你设置的LOQ为10%SL水平，一般增加THF对LOQ是没多大影响，不过还是建议做下验证

seo_0401 · 发表于 2024-8-22 13:23:57

也可以改变控制策略，限度检查，做一下专属性、定量限和检出限。结合多批次样品的四氢呋喃检验结果，符合质量标准规定也可以

[原料药] 气相顶空-残留溶剂

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