柴胡药材高效含量测定

蒲公英656939940 · 发表于 2024-5-4 22:38:24

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

柴胡含量测定，柴胡皂苷a和d对照品混合溶液，按照药典方法进样梯度洗脱时候，乙腈，水(0_50分钟75%水)第一针出现两个峰，第二批，三针就出现一个峰了，怎么处理，各位大神们，寻求帮助，谢谢！

老石106 · 发表于 2024-5-5 07:28:26

你前面的压力波动两张图都不一样了，检查一下硬件连接，或者是色谱柱、管路重新连接一下

抱琴揽风 · 发表于 2024-5-5 09:29:20

您发上来的色谱图不光是色谱峰数量不对，保留时间也对不上。需要多方面去查找原因，比如色谱条件、梯度洗脱表等是否发生变化。从您发的图来看，感觉对照品进样后运行时间有点短，主峰后还有色谱峰可能未出完，这种情况对梯度洗脱带来的影响可能会比较明显。通常应确保前一针的色谱峰全部出完，并再运行一段时间达到基线平稳后再进第二针。

蒲公英656939940 · 发表于 2024-5-5 19:25:23

收到，谢谢，按照药典方法后运行了10分钟左右，应该是时间有点急，同一个进样瓶，进第一针的时候前边没有杂峰，出两个峰，进第二针的时候就是下图这样，一个峰，我又重新倒了一个新的进样瓶（棕色避光），就又出现两个峰了，时间能对的上！柴胡皂苷a和柴胡皂苷d不稳定吗？

onizuka2014 · 发表于 2024-5-6 08:40:18

不是样品稳定的问题，就算不稳定，能消失的无影无踪？

天蓝雪 · 发表于 2024-5-6 13:40:16

按药典方法设置梯度洗脱之后有回到初始比例再平衡？两张图谱的压力一致吗？应确保进样器压力、流动相比例一致。建议不要后运行，这样那10分钟不会记录到图谱里面，可以设置到方法里，确定后续是否还有峰出来。

倚窗凝望 · 发表于 2024-5-9 09:47:20

从第二针开始，你的峰感觉是错位的。梯度洗脱时间不够吧

hkyyhys285 · 发表于 2024-5-9 11:15:34

你这图问题多了，检查梯度设置，流动相比例，平衡等，感觉做过液相没有

hkyyhys285 · 发表于 2024-5-9 16:19:19

蒲公英656939940 · 发表于 2024-5-11 12:35:25

hkyyhys285 发表于 2024-5-9 16:19

谢谢老师的图谱分享！

蒲公英656939940 · 发表于 2024-5-11 12:36:51

hkyyhys285 发表于 2024-5-9 11:15
你这图问题多了，检查梯度设置，流动相比例，平衡等，感觉做过液相没有

谢谢老师您的帮助，现在找到问题所在了！

蒲公英656939940 · 发表于 2024-5-11 12:37:39

倚窗凝望发表于 2024-5-9 09:47
从第二针开始，你的峰感觉是错位的。梯度洗脱时间不够吧

是的，是的，梯度洗脱没有平衡够时间！

蒲公英656939940 · 发表于 2024-5-11 12:41:01

天蓝雪发表于 2024-5-6 13:40
按药典方法设置梯度洗脱之后有回到初始比例再平衡？两张图谱的压力一致吗？应确保进样器压力、流动相比例一 ...

谢谢老师！

[检验] 柴胡药材高效含量测定

欢迎您注册蒲公英