薄层分析

20230862 · 发表于 2024-2-27 22:04:53

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对照品：0.1g/ml羟基红花黄色素（50%甲醇溶解

红花药材：取本品粉末0 5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液。

冠心病放样品：取提取液20ml加20ml正丁醇萃取，正己烷萃取液蒸干，残渣加正丁醇1ml使溶解。

阴性制剂：取除瓜蒌外的9为药材粉末各1g，加40ml水，超声提取40分钟，滤过，滤液用正丁醇萃取，正丁醇萃取液蒸干，残渣加正丁醇1ml使溶解。

吸取上述样品各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：04）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.

为什么阴性制剂和样品的斑点形状怪异呢

amnmn · 发表于 2024-2-28 08:24:52

调整一下展开剂，Rf值偏大了

annaline225 · 发表于 2024-2-28 08:52:40

展开剂极性再调大点吧，感觉样品点没完全展开

乐悠·世安 · 发表于 2024-2-28 08:53:04

几个方法你试一下，首先样品之间间距拉大，现在从图上看间距有点近，其次可以尝试降低除对照品的其他点样量。还有就是调节展开剂了，你这个展开剂配制后没有分层吗？适当降低甲酸占比，可尝试将乙酸乙酯换成正丁醇。

王李玉珏 · 发表于 2024-2-28 09:08:09

对照品0.1g/ml?

19206102315 · 发表于 2024-2-28 09:41:59

兄弟能中药材检测吗

greatwolf · 发表于 2024-2-28 10:13:24

展开不足是一方面，另外就是：对照用甲醇，药材用丙酮，样品用正丁醇。咋差异这么大呢

乐悠·世安 · 发表于 2024-2-28 12:51:54

19206102315 发表于 2024-2-28 09:41
兄弟能中药材检测吗

你想检测什么？

19206102315 · 发表于 2024-2-29 09:00:26

性状检测，中药饮片性状检测

20230862 · 发表于 2024-2-29 21:13:21

刘杉发表于 2024-2-28 08:53
几个方法你试一下，首先样品之间间距拉大，现在从图上看间距有点近，其次可以尝试降低除对照品的其他点样量 ...

感谢您的建议，我回试试，我最近改了一下展开系统

20230862 · 发表于 2024-3-5 09:01:38

刘杉发表于 2024-2-28 08:53
几个方法你试一下，首先样品之间间距拉大，现在从图上看间距有点近，其次可以尝试降低除对照品的其他点样量 ...

我把乙酸酯之换成了正丁醇，目前是正丁醇：甲醇：水：甲酸=7：0.4：3：0.5，好像极性还需要调大一些，大家有什么建议吗

[鉴别鉴定] 薄层分析