总灰分

Carlyqm

有大佬能帮我解答一下测定总灰分的问题吗
1.第一步恒重坩埚过程中第一次与第二次恒重的时间有要求吗？还是越久越好？称重之前要放至室温这个是放的越久越好吗？
2.第一天恒重坩埚第二天测灰分这样可以吗？
3.在做药材的总灰分有什么注意事项，（恒重过程中同第一问）
4.有没有做过大枣黄芪桂枝的总灰分呢，什么因素会影响其结果呢?
多谢

秃头小怪

1.看你们公司管理文件，一般情况恢复至室温就可以
2.第二天用的时候要在灼烧半个小时后才能用（仅个人观点）
3.灰分没什么注意的，酸不溶性灰分有。就是多洗涤
4.你列举这几个药材灰分都容易合格的。没有什么影响因素

天籁之弦

这个《中国药品检验标准操作规范》里有描述：
1.第一次置500~600℃马弗炉灼烧一般2小时以上，关闭电源至温度降到200℃以下，取出置干燥器中冷却约30分钟，精密称重，第二次在上述条件下恒重1小时，依次操作。
2. 第一天已恒重的坩埚可以第二天用于测灰分，称样前空坩埚归零，只读取供试品称样量。
3. 做药材总灰分时，有的品种灰化不完全（有的仍有黑色炭化物），可以取出加2ml热水，在水浴上蒸干后（坩埚内外都要干燥没有水），置马弗炉中继续灰化，恒重。
4. 大枣糖分较多，结团不易灰化完全，黄芪纤维性强，桂枝挥发油较多，缓慢加热，避免出现燃烧（明火）。

Carlyqm

天籁之弦 发表于 2024-01-19 09:40
这个《中国药品检验标准操作规范》里有描述：
1.第一次置500~600℃马弗炉灼烧一般2小时以上，关闭电源至温度降到200℃以下，取出置干燥器中冷却约30分钟，精密称重，第二次在上述条件下恒重1小时，依次操作。
2. 第一天已恒重的坩埚可以第二天用于测灰分，称样前空坩埚归零，只读取供试品称样量。
3. 做药材总灰分时，有的品种灰化不完全（有的仍有黑色炭化物），可以取出加2ml热水，在水浴上蒸干后（坩埚内外都要干燥没有水），置马弗炉中继续灰化，恒重。
4. 大枣糖分较多，结团不易灰化完全，黄芪纤维性强，桂枝挥发油较多，缓慢加热，避免出现燃烧（明火）。

那放冷的时间是越久越好吗？

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Carlyqm

天籁之弦 发表于 2024-01-19 09:40
这个《中国药品检验标准操作规范》里有描述：
1.第一次置500~600℃马弗炉灼烧一般2小时以上，关闭电源至温度降到200℃以下，取出置干燥器中冷却约30分钟，精密称重，第二次在上述条件下恒重1小时，依次操作。
2. 第一天已恒重的坩埚可以第二天用于测灰分，称样前空坩埚归零，只读取供试品称样量。
3. 做药材总灰分时，有的品种灰化不完全（有的仍有黑色炭化物），可以取出加2ml热水，在水浴上蒸干后（坩埚内外都要干燥没有水），置马弗炉中继续灰化，恒重。
4. 大枣糖分较多，结团不易灰化完全，黄芪纤维性强，桂枝挥发油较多，缓慢加热，避免出现燃烧（明火）。

冷却 30 分钟凉不下来

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天籁之弦

Carlyqm 发表于 2024-1-19 10:00
冷却 30 分钟凉不下来

冷却时间可以适当延长，放冷至室温，通常30~60分钟应该能到室温，也不是放的时间越久越好，干燥器还有气密性的，如果干燥器漏气的话空气中的水分会影响恒重。

Carlyqm

天籁之弦 发表于 2024-1-19 13:52
冷却时间可以适当延长，放冷至室温，通常30~60分钟应该能到室温，也不是放的时间越久越好，干燥器还有气 ...

你好我还想请教一下在做灰分的过程中加坩埚盖子和不加有什么区别吗？加盖子会不会影响恒重效果。不加盖子有什么影响

天籁之弦

Carlyqm 发表于 2024-1-19 14:08
你好我还想请教一下在做灰分的过程中加坩埚盖子和不加有什么区别吗？加盖子会不会影响恒重效果。不加盖子 ...

加盖子，炭化时半盖盖子有一定程度避免燃烧，盖上盖子可以避免在转移过程中和干燥器打开时因空气流动造成灰分扬尘造成结果异常的现象，盖子与坩埚配套使用，加盖子恒重较没加盖子难一点，盖子计不计入恒重可以进行对比实验。加盖与不加盖比较一下。

Carlyqm

天籁之弦 发表于 2024-01-19 16:38
加盖子，炭化时半盖盖子有一定程度避免燃烧，盖上盖子可以避免在转移过程中和干燥器打开时因空气流动造成灰分扬尘造成结果异常的现象，盖子与坩埚配套使用，加盖子恒重较没加盖子难一点，盖子计不计入恒重可以进行对比实验。加盖与不加盖比较一下。

好的谢谢我还想问一下做灰分的时候时间是怎么规定的 3+1 可以吗？

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天籁之弦

Carlyqm 发表于 2024-01-20 14:47
好的谢谢我还想问一下做灰分的时候时间是怎么规定的 3+1 可以吗？

时间做参考，最后都是要恒重的，时间短点多恒几次，时间长点少恒几次，

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倚天神笑vng

林健健521 发表于 2024-1-18 19:15
1.看你们公司管理文件，一般情况恢复至室温就可以
2.第二天用的时候要在灼烧半个小时后才能用（仅个人观点 ...