中药提取设备清洁验证

棒客

各位老师，关于中药材提取工序大家都做清洁验证了吗，都是如何计算的残留限度，用什么方法检测的？能给分享一下吗，我打算用10ppm原则计算残留限度，使用TOC进行检测，但过程中发现很多问题实现不了，大家都有什么好的方法吗

大胖子0099

具体发现了什么问题？我这里也有中药提取，需要对提取罐做清洁验证。

棒客

大胡子1126 发表于 2023-12-18 10:05
具体发现了什么问题？我这里也有中药提取，需要对提取罐做清洁验证。

贵公司用的什么方法计算的残留限度呢？

onizuka2014

棒客 发表于 2023-12-18 10:09
贵公司用的什么方法计算的残留限度呢？

中药制剂一般都有颜色，可以从这方面考虑吧

棒客

onizuka2014 发表于 2023-12-18 10:32
中药制剂一般都有颜色，可以从这方面考虑吧

不用考虑残留限度吗？

文海宁

残留限度设定？算彻底吗？

棒客

文海宁 发表于 2023-12-18 10:58
残留限度设定？算彻底吗？

计算残留限度，使用的10ppm原则，感觉不太合适。算彻底指的是什么？

大胖子0099

最小允许残留量=10000/2197790   *100=0.46mg/100cm2，即每100平方厘米面积允许残留0.46mg
最终淋洗时，每100cm2用100ml水冲洗，回收率按最低50%计算，即最低限度=0.46mg/100ml/50%=0.0023mg/ml=2.3mg/l=2.3ppm。各设备最终淋洗时水量=该设备内表面积/100*100
最终判定TOC标准=2.3ppm*含碳百分比（0.794）=1.83ppm

            
                MTD（a）*N(b)*1000000
L1/1000=  ———————————
                     1000*MDD(b)

L1/1000 ：允许携带入下批产品的残留总量（mg）
MTD（a）:清洗前产品的有效成分每日最低剂量（mg）
MDD(b):清洗后产品的每日最大剂量（mg），如每日总给药体积（重量）
N(b)：清洗后产品的最小批量（kg）
1000000：mg 与kg 的换算因子
1000：安全系数

仅供参考

棒客

大胡子1126 发表于 2023-12-18 11:05
最小允许残留量=10000/2197790   *100=0.46mg/100cm2，即每100平方厘米面积允许残留0.46mg
最终淋洗时，每 ...

谢谢参考实例，但是有几个问题，这个是制剂的清洁残留限度计算吧，提取的应该怎么计算呢？MTD对于中药来讲指的是哪部分？含碳百分比是怎么计算出来的？

ceq518

听过一个讲座 中药提取浓缩线清洁验证，对有毒产品、活性较高药材做残留，其他做目测即可；当然还要考虑清洁剂残留，共线生产要记得考虑提取前后是否存在“十八反”“十九畏”等特殊情况……对于用TOC法---《中药制剂清洁验证中的TOC残留标准的确定方法》2015,这份期刊文献可以参考一下。希望把问题提出来大家讨论学习哈。

棒客

ceq518 发表于 2023-12-18 11:41
听过一个讲座 中药提取浓缩线清洁验证，对有毒产品、活性较高药材做残留，其他做目测即可；当然还要考虑清 ...

谢谢参考建议，我加您好友了，您通过下

大胖子0099

这是计算的提取浸膏残留限度。
含碳百分比计算：按照浸膏XXX批次和XXX批次中固形物平均值2.5%（g/ml）=25mg/ml，实验室配制5mg/ml浓度膏稀释液20份，进行TOC检测，（平均值：4.39ppm=4.39mg/ml，S=0.14）平均值-3S做为标准限，分布概率为99.73%。
浸膏含碳百分比=4.39-3*0.14/5=0.794。
MTD（a）:清洗前产品的有效成分每日最低剂量（mg）

大胖子0099

论坛里面有其他残留限度的介绍，你可以搜索一下

棒客

大胡子1126 发表于 2023-12-18 11:56
这是计算的提取浸膏残留限度。
含碳百分比计算：按照浸膏XXX批次和XXX批次中固形物平均值2.5%（g/ml）=25m ...

我觉得这个方法还比较合理，能加V信请教下问题吗，bangke2018

简简单单1234510

大胡子1126 发表于 2023-12-18 13:35
论坛里面有其他残留限度的介绍，你可以搜索一下

可以请教一下么，1 3 5 1 6 1 2 9 9 4 3   VX谢谢