色谱积分

onizuka2014

最近在跟药检所合作一个中药制剂质量标准提升的项目，方法学开发，稳定性考察均由对方完成。前段时间准备申报，产品开发部（公司太小，只有1人）将稳定性数据交给我检查（本人只负责QC实验室的），我何德何能能检查专家做的资料。不过还是发现了一大堆问题，比如称量超出范围（例如要求称精密称5g，有些数据称样量达到5.6g，至于为什么，大家心知肚明），究其原因，当时色谱图积分有很大问题，有些积大了。于是时隔几月，药检所对图谱重新积分处理，称样量的问题得到了解决，不过为了保障稳定性数据在±5%的范围内（为什么跟化药走，不能理解），大部分称量数据还是波动较大，而我们做的时候，称量的数据基本都在5.00左右。这些暂且不说，我想问的问题来了，同一天进的对照品和三批样品，前两批样品和另一批样品采用的对照积分方式不一致，峰面积有差异（不知表达清楚没），药检所称咨询中检院是合理的？大家觉得呢？这样的数据申报有问题吗？

wzzz2008

积分方式不一致峰面积能没有差异，才叫怪了。
打个简单的比方，同一个样品，用按捷伦的仪器和软件，峰面积可能只有几十，用岛冿，能有几百万。

onizuka2014

wzzz2008 发表于 2023-8-13 13:59
积分方式不一致峰面积能没有差异，才叫怪了。
打个简单的比方，同一个样品，用按捷伦的仪器和软件，峰面积 ...

我认为不行，关键是药检所咨询中检院说可以

NMR

药检所不看药典么

王莉1234567

我们这里也认为这种做法不合理，存在刻意积分嫌疑，积分方式不同，峰面积也会不一样

Luciferiqx

反正这个事情放到生产企业的话，肯定会被检查老师落缺陷

阿国

如果是前两批样品和对照样用同一积分方法，另一批样品和对照样用另一个积分方法。我认为是可行的。

老夫只吃肉

一个批次使用同一积分方法，我认为是可行的，尤其是在药检所，他们是GMP专家，但是他们不执行GMP，他们一般会以ISO的眼光去看，我也不大懂ISO，可能会有点不同。至于修改称量数据，，呵呵呵，见怪不怪了

onizuka2014

老夫只吃肉 发表于 2023-8-14 09:08
一个批次使用同一积分方法，我认为是可行的，尤其是在药检所，他们是GMP专家，但是他们不执行GMP，他们一般 ...

有相关的法规支持吗？同一天同一张色谱图可以有两种积分方式，有两个峰面积？

老夫只吃肉

onizuka2014 发表于 2023-8-14 15:19
有相关的法规支持吗？同一天同一张色谱图可以有两种积分方式，有两个峰面积？

没看见有法规说这个事，但是听药检院的老师说过，同一个批次的图谱必须要同一个积分方法

葡萄美酒

正常来说，同一序列的检测样积分参数要求一致。如果不一致的积分参数只是为了将一些小峰积分，那可以接受，但如果参数变动涉及关键峰面积，肯定是不行的。