门冬氨酸镁

wumingguoke

纯化水、门冬氨酸（水质比=3：1），加热至70℃，加入氧化镁（门冬氨酸与氧化镁摩尔比为1.2：1），加料完毕，控制温度为80℃，反应2h，趁热抽滤，蒸掉约一半溶剂，再冷却析晶12h，过滤，干燥，得到门冬氨酸镁。我现在按此工艺做出来的门冬氨酸镁的含量为140%（用EDTA-2Na络合滴定）。哪位大神给解答一下到底哪步出现了问题？

sjzsyzhangke

配料比调整一下 1.2:1 合成比例不对吧

wumingguoke

sjzsyzhangke 发表于 2023-11-15 13:53
配料比调整一下 1.2:1 合成比例不对吧

现在换成2：1

sjzsyzhangke

wumingguoke 发表于 2023-11-20 08:27
现在换成2：1

2:1可以了吗

wumingguoke

sjzsyzhangke 发表于 2023-11-27 11:06
2:1可以了吗

现在是没法析晶

sjzsyzhangke

wumingguoke 发表于 2023-11-28 16:37
现在是没法析晶

再降低温度？

wumingguoke

sjzsyzhangke 发表于 2023-11-29 14:20
再降低温度？

试过了也没办法

塞外玉狐

可能是反应不充分，或者未提纯，有游离镁离子，EDTA滴定了金属离子，不能保证与门冬氨酸是摩尔数成比例的，致使含量检测偏高

wumingguoke

塞外玉狐 发表于 2023-12-1 13:50
可能是反应不充分，或者未提纯，有游离镁离子，EDTA滴定了金属离子，不能保证与门冬氨酸是摩尔数成比例的， ...

现在已经调整投料比例了，现在的问题是无法析晶。

sjzsyzhangke

wumingguoke 发表于 2023-11-30 15:39
试过了也没办法

这个可能不是正常溶析工艺生产的 建议使用其他设备

sjzsyzhangke

wumingguoke 发表于 2023-11-30 15:39
试过了也没办法

液氮或者干冰降温

塞外玉狐

不知道你的纯化过程和目前物料状态，无法析晶的原因不外乎纯度不够，溶剂不合适、降温速率和梯度不能导致不同物料分离等等

wumingguoke

塞外玉狐 发表于 2023-12-4 10:21
不知道你的纯化过程和目前物料状态，无法析晶的原因不外乎纯度不够，溶剂不合适、降温速率和梯度不能导致不 ...

还有析晶方式

sjzsyzhangke

冻干可以做

wumingguoke

sjzsyzhangke 发表于 2024-2-26 09:01
冻干可以做

你有做过吗？

sjzsyzhangke

wumingguoke 发表于 2024-2-26 09:23
你有做过吗？

之前是做过研究的

wumingguoke

sjzsyzhangke 发表于 2024-2-26 16:56
之前是做过研究的

可以用乙醇析晶吗？

sjzsyzhangke

wumingguoke 发表于 2024-2-27 08:28
可以用乙醇析晶吗？

都有包合物 你应该做过 看过实验现象了吧

sjzsyzhangke

sjzsyzhangke 发表于 2024-2-27 09:47
都有包合物 你应该做过 看过实验现象了吧

收率应该都是破百的吧

wumingguoke

sjzsyzhangke 发表于 2024-2-27 09:47
都有包合物 你应该做过 看过实验现象了吧

是，比较难搞。你还试过其他结晶方式吗？