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[分离纯化] 一种除去Suzuki偶联反应后溶液体系中钯催化剂残留的方法

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药徒
发表于 2023-2-23 15:30:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

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一种除去Suzuki偶联反应后溶液体系中钯催化剂残留的方法
金属元素杂质的控制是原料药生产和新药研发纯化工艺中重要一步,须要达到药典标准或者在标准以下,客户API溶液中钯的浓度在40ppm以上,需要将溶液中的钯浓度降低至2ppm以下。
客户尝试了市面上很多种方法,如活性炭及其他聚合物吸附材料进行除钯测试,但效果均不理想。催化反应后溶液体系中钯残留明显超标。
最终确定使用一款无锡定象的除钯巯基硅胶,通过简单的操作即可使溶液中钯残留含量降低到药典国标限度要求内,溶液得率较高,效果比较理想。
操作步骤如下:
l  将浆产物和甲醇混合作为粗品浆液处理;
l  加入除钯巯基硅胶加热,搅拌,过滤,干燥,
l  收集得到的溶液,通过检测验证其中钯残留量从起始超过40ppm降至1ppm以下,符合注射用药对于钯含量的限度要求
该除钯工艺方法简单有效并具有显著的成本优势,适合药物开发和工业化生产。

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药徒
 楼主| 发表于 2023-3-22 13:36:38 | 显示全部楼层
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