关于保留时间一致性问题

dongbeide2009 · 发表于 2012-11-8 15:55:08

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求助：鉴别项中液相保留时间一致的范围是多少？是分钟数相同保留小数点后三位吗？

盛开 · 发表于 2012-11-8 16:20:23

按保留时间相对偏差不大于2%计.一般液相的相对偏差为不超过2%.

ag231 · 发表于 2012-11-8 16:32:15

其实你在也想软件中就可以通过峰位的重叠来判断正常情况下应该一致

巴西木 · 发表于 2012-11-8 17:10:58

本帖最后由 nmwang66 于 2012-11-8 21:54 编辑

二楼说的有道理，我也问过同样的问题，但没有专门的要求，可根据你的HPLC的具体情况，制定合理的相对标准偏差，我们定的是不超过5%。
我为什么这样说呢？
因为，进口的品牌HPLC,向安捷伦、沃特斯、日本岛津等，泵的流速精度非常高，供试品和对照品保留时间十分接近（带自动进样器的),手动进样器的相对偏差也不差过2%。
但是，如果使用的是国产的液相色谱仪，供试品和对照品保留时间，可能会出现偏差较大的情况（和国外知名品牌）。
还有一个重要因素，就是你的HPLC的整体性能，做完系统系统适用性试验以后，有时候也和平时有差别。

所以，要根据你使用的液相色谱仪，检验具体产品，所能达到的具体情况，来确定自己的标准。保留时间的位数，应在文件中加以规定。

蒲公英 · 发表于 2012-11-8 18:38:48

分钟后的小数点三位应该是毫秒了吧，这样肯定没问题了
至于RSD，我们的好像多于2%，但是要求上最好小于2%

四叶花 · 发表于 2012-11-8 19:43:51

一般液相的相对偏差为不超过2%.最好能用相对保留时间来定

piao0923 · 发表于 2012-11-8 20:10:42

关于保留时间一致的问题，最好不要规定范围，2.0%是用来规定重复性的，不是规定保留时间一致性的，理论上峰能重叠就说明一致，如果保留时间是10分钟，那么2%就是18秒，5%就是30秒，这两个范围从实际考虑都太窄，理论上新仪器新色谱柱是可以达到的，但时间长了，估计就难了，再者还有看你的流动相，看你的系统是否非常稳定，如果你规定了这个时间范围，估计时间长了经常会达不到，一致性，这个是需要根据实际情况判断的，我们不能光从理论上思考问题。

药持之以恒 · 发表于 2012-11-8 21:08:38

这个问题提的好，我也一直很困惑这个问题。关注此贴

dongbeide2009 · 发表于 2012-11-9 10:32:02

感谢各位的回帖！从中学到了很多。我们的判断和评审老师的判断能否有差距呢？正如7楼所说新仪器新柱子容易达到完全一致，但时间长了就不能够保证了，是仪器设备的原因不是检品的问题。望大家多多参与多多讨论！

踏雪了无痕 · 发表于 2012-11-10 10:03:14

这个问题提的好，我也一直很困惑这个问题。关注此贴

wangdeyi · 发表于 2012-11-10 15:54:09

目前国内检查的时候一般还是需要定个范围的 2%是大家比较公认的，但实际情况也和 7楼哦兄弟一样，这个目前还没有官方的说法，建议还是执行大家公认的比较好。俗话说敲打出头鸟

cyc216 · 发表于 2012-11-10 16:38:03

如果是手动进样的话，他的偏差会更大一些的

ollyomer · 发表于 2016-11-10 13:44:02

巴西木发表于 2012-11-8 17:10
二楼说的有道理，我也问过同样的问题，但没有专门的要求，可根据你的HPLC的具体情况，制定合理的相对标准偏 ...

关于保留时间一致性的巴西亩版主现在是否有了明确的答案。

13411383753 · 发表于 2016-11-14 15:32:27

这个问题提的好，我也一直很困惑这个问题。关注此贴

入不了门者 · 发表于 2016-11-19 11:24:45

一般不会单独做鉴别，根据其他的综合判断

ASCENT · 发表于 2018-1-11 08:50:22

Thank you guys for sharing.

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