再来一个尴尬问题：更换HPLC的柱子或者灯，是否需要再验证？

andyouandme

再来一个尴尬问题：更换HPLC的柱子或者灯，是否需要再验证？

情非得已

紫外检测器的波长的校正包括波长准确性和波长重复性误差，具体办法是：
我们采用高效液相色谱法进行产品检测的紫外检测器的波长一般在200nm～550nm的范围内，对于HPLC紫外检测器的波长检定，采用涵盖此波段的波长检定方法：
A: 利用紫外检测器中氘灯的特征峰的波长（486.1nm和656nm）下的最大吸收值检测紫外检测器的波长准确度。
方法：仪器在静态条件下打开检测器的电源，使氘灯预热30分钟后，在检测器操作面板上，设定仪器自动扫描功能界面，检测器自200nm-700nm自动扫描，重复测量3次，记录氘灯的特征波长符合限度要求。
B:采用咖啡因标准溶液对检测器波长准确度的检定方法：
方法：在静态条件下，接通检测器电源预热稳定后，设定检测器扫描波段，将水溶液置入石英比色皿中，将比色皿置入检测器的测量光路中进行（200nm-400nm）波段的空白扫描；然后再将咖啡因标准溶液倒入比色皿，置入检测器测量光路中，进行200nm～400nm波段扫描，咖啡因标准溶液的标准波长为205nm， 273nm，记录咖啡因标准溶液的波长测量结果， 对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量三次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。
C:采用标准波长滤光片（标准氧化钬滤光片）对检测器波长准确度的校验：
方法：同上方法所述接通检测器电源预热稳定，设定检测器扫描波段，首先以空气为空白，进行200nm～500nm波段空白扫描，然后将标准氧化钬滤光片置入检测器的光路中，进行200nm～500nm波段扫描，记录每个波段最大吸光值对应的波长值，其与氧化钬滤光片标准波长之差为波长示值误差，每个波长重复测量三次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。

基线漂移和基线噪声检定
选择C18色谱柱，以100％色谱纯甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长设定在254nm，开机预热，待仪器稳定后，记录基线30分钟，记录基线漂移图谱，基线漂移用一小时内基线偏离原点的值为基线漂移结果（用AU/h表示）。在基线记录图谱中选取基线噪声较大的一段，放大图谱，计算基线噪声最大的为基线噪声值Nd（用AU表示）。

jjb2005

这还真是一个问题，没注意到，大家也没关注的。不知道CNAS里面有没有提到这个事。每次检查都没有专家提过。

andyouandme

提出问题是一个方面，解决问题是另外一个方面，期待深入讨论。

这些话题不是无意义的话题，而是困扰制药同仁的话题。

DHW0099

由此同感。

氧气泡泡

验证？或许叫确认应该更好吧。不过这个是要做的，我知道我们公司的QC一直在做，所有外购试剂、试液，仪器维修后都有一个比对试验，或许就是确认

samuel

算不得什么尴尬问题！
事事留心即学问，质量要深究是无止境的。
对于检验系统可做CR&R，关键看企业有没有这个意识，愿意投入多少成本！
类似问题还有不同的检验员检验需不需要验证，不同的检验时间早上、中午需不需要验证，不同的检验仪器需不需要验证等等。这样的问题能找出N多！
在精密机械行业早就应用的东西，在制药行业还没有大规模普及而已。

云水风度

更换灯应该做确认，更换柱子就不必了吧，现在质量标准一般要求做耐用性实验，如果对柱子有特殊要求会在标准中注明。

andyouandme

法规有明确规定，只是大家不知

liyafen66

我觉得应该做确认！

zhych007

andyouandme 发表于 2011-11-30 10:17
法规有明确规定，只是大家不知

愿听其详。

爱家奔奔

我们以前的做法是换柱子不需要，因为跟换柱子是根据产品检验规程要求来的，不同的柱子对同一个检测效果这个在分析方法耐用性是已经验证过的，不同柱子对同一台仪器的适用性我个人觉得应该在检验设备的验证中会涉及到。对于换灯，我们的做法是换好后会对新灯的各项指标做相应的测试，要求测试结果合格，并且以纸质形式记录测试结果，并存档。

w20061116

新灯-测试合格  ,柱子-系统适应性合格

咕咕

支持楼主意见

andyouandme

感谢支持

loveMISSI

不错不错，很好很好，谢谢分享












什么减肥药没有副作用  http://pigproxy.cn

5639

色谱柱如果是新的，那么应该按照试剂对待，是要检测柱子质量的，方法就是柱子说明书上的方法，重复出来就代表柱子合格，和仪器的验证/确认没有太大的关系，灯换了应该做与灯相关的指标测试，如波长、能量等，总之，可以这样理解，灯与产品的相关性远不及色谱柱，所以把色谱柱看成是产品属性相关的耗材，而把灯看成是仪器属性相关的耗材，这样就可以确定什么情况下该做什么工作了。

东方风声

楼主有话要说为什么不直接告诉大家呢，哪个法规有明确说明啊

shevchenkozy

必须啊 换了之后不验证 你敢用啊

明朗

更换灯必须做再确认

长恒-28

还是得做确认啊