分析方法验证是否还在做探索性试验？

偶尔范范小糊涂

一般在做分析方法验证的时候，是否还在做一些探索性的试验？


引某纵横的大咖的培训内容说：（个人不是很苟同）


1. 强制降解试验验证，不确定哪些强制降解的条件为需要验证的条件
2. 验证LOD，LOQ，不知道LOD和LOQ是多少？
3. 溶液稳定性试验： 不知道保存的时间是多少，通过一系列时间取样，去计算保存时间。


那么验证过程中是不是会出来很多偏差，或者验证失败？
验证方案中都不知道方法是否满足？就来验证，通过验证失败来重新调整方法？
疑问是： 在方法开发阶段做的预实验是都不用做？




愚以为：（主要针对色谱法），欢迎大佬们，来指导。
方法验证的逻辑即为: 验证的结果符合预先设定的可接受标准。可接受标准是在方法开发阶段，确定的一些数据。
针对上述，个人理解是：
1: 通过一系列预实验。可以判断出在哪些环境下的破坏是可以被接受的，：物料是平衡的，分离度是可接受的，峰是纯的（可接受标准：）
2. 通过进样一个标准样，获得S/N. 在通过计算的到LOD的浓度。 通过进样LOD浓度，来验证其S/N是满足要求（即该LOD后者LOQ的浓度 满足：S/N＞3 or 10）。
3. 同样通过方法开发阶段，预实验获知稳定的保存时间。（验证在该保存时间内，溶液是稳定的）

偶尔范范小糊涂

引此处所谓的的误区。
原谅我 知识浅薄。容易走近误区

hetaoren

虽然看不懂，但也感谢分享

小金库

谢谢分享

老夫只吃肉

我也这样觉得，方法筛选的时候其实就有一些结果了，再通过方法验证去确定结果

fish1

分析方法验证的前提是，这个方法基本上已经稳了。都到分析方法验证这个环节了，还摸索，摸索个毛线啊。方法开发阶段干啥去了。

分析方法验证是在分析方法开发的后面步骤，如果拿工艺验证来类比，应当是PQ了。如果OQ没做好，就上PQ，这是多么想不开。

分析方法验证追求的应该是一遍过，好比工艺验证PQ不通过反复折腾，这多丢人啊。既然追求一遍过，那还摸索个毛线。

这是把分析方法开发和分析方法验证给混到一起了。

liuchaons

fish1 发表于 2022-7-12 11:19
分析方法验证的前提是，这个方法基本上已经稳了。都到分析方法验证这个环节了，还摸索，摸索个毛线啊。方法 ...

不光是分析方法，还有工艺参数啥的，这群人连验证的概念都不清楚

哈里巴人

不要被所谓专家误导，所谓专家你懂的

hn_xj

说的是研发阶段吧，大部分研发公司为了进度，成本，仪器情况，针对仿制药，因为有参考标准，方法开发做的简单，很多方法开发的内容是在方法验证时一并一起做了的。

hellozijia

你站在“项目管理”的角度去想想，有的时候赶“进度”的要求是“时间”要求的。尤其时创新型的药品研发。有些大咖真不知道“概念”的！PS：补一个最新的ICH Q2的描述

偶尔范范小糊涂

hn_xj 发表于 2022-7-12 14:34
说的是研发阶段吧，大部分研发公司为了进度，成本，仪器情况，针对仿制药，因为有参考标准，方法开发做的简 ...

很多仿制药，除非是很老的品种，否则一般很少有参考标准（法定标准）。
尤其是是APi的一些SM和INT，都需要自己开发。