易降解的药品检验时有没有时间限制？

娃娃鱼

我们单位现在在做方法验证，其中有一个辅酶A的效价检验方法。因为领导提出辅酶A比较容易降解，但是之前也没有做过相关验证，所以也不清楚它的降解速率大概是多少。
现在做方法验证，要把这个情况考虑进去。所以想问一下各位，有没有人知道，对于这个易降解的药品检验操作中，有没有个时间限制？
如果我在方法描述中，只是加上“现配现用”呢？可不可以？

巴西木

如果我在方法描述中，只是加上“现配现用”呢？可不可以？---------不妥。你要用数据来说明，你的样品不稳定，需“现配现用”。

娃娃鱼

nmwang66 发表于 2012-10-23 09:20
如果我在方法描述中，只是加上“现配现用”呢？可不可以？---------不妥。你要用数据来说明，你的样品不稳定 ...

你的意思是说，之前还要先做一个试验，证明这个物质是不稳定，易降解，所以方法重要采用“现配现用”？
是这个意思吗？

胜利者

好像药典中没有表述

巴西木

现在做方法验证，要把这个情况考虑进去。所以想问一下各位，有没有人知道，对于这个易降解的药品检验操作中，有没有个时间限制？

----------做分析方法验证时，辅酶A的效价检验方法需要做供试品溶液的稳定性研究，对供试品溶液和标准品溶液，分别在初始时、室温放置24小时和48小时进行测定。同时在每个检测时间点，分别制备两种溶度的标准品溶液作为参比，测定供试品溶液和标准品溶液主成分的含量。分别计算供试品溶液和标准品溶液在室温放置24小时和48小时的检测结果与初始值的差值，以验证供试品溶液和标准品溶液的稳定性。

娃娃鱼

nmwang66 发表于 2012-10-23 09:31
现在做方法验证，要把这个情况考虑进去。所以想问一下各位，有没有人知道，对于这个易降解的药品检验操作中 ...

对于药典方法和其他已验证的法定标准，因为药典方法和其他法定标准被认为是验证过的分析方法，不需要验证，但需要通过方法确认来证明方法在该实验室条件下的适应性。
我们这个辅酶A的效价测定方法是依据《中华人民共和国卫生部药品标准二部第六册一九九八年版》上记录的方法，所以就没打算做整个方法验证的全部步骤。

娃娃鱼

辅酶A的效价检验方法，标准中的描述
检验操作：
1. 供试品溶液制备：取辅酶A25mg，精密称定，加水至25ml容量瓶中制成每1ml中含1mg的溶液。
2. 测定法：取三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH7.6）3.0ml，置1cm比色池中，加入乙酰磷酸二锂盐溶液0.1ml，再精密加入供试品溶液0.1ml，混匀，依照SOP-07134  03《紫外-可见分光光度法标准操作规程》，在233nm的波长处测定吸收度为E0，用微量注射器加入磷酸转乙酰化酶溶液｛取磷酸转乙酰化酶适量，用三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.0）[取三羟甲基氨基甲烷12.1g，加水500ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液（约70ml）调节pH值至8.0，加水稀释至1000ml],制成每1ml中含30～40单位的溶液，必要时离心，分取上清液。临用时配制｝0.01ml，混匀，在3～5分钟内测定最高的吸收度为E1，再加入磷酸转乙酰化酶溶液0.01ml，混匀，测定吸收度为E2。
按下式计算：ΔE=2E1－E0－E2
每1mg含辅酶A的单位数=△E×5.55×413×25/称样量

浪涛沙

你要先大致了解易降解到什么程度

吐槽2013

同意巴西木老师的啦

小金库

谢谢分享。