卡尔费休法测定水分的样品是否需要粉碎？

LGCS · 发表于 2021-9-8 15:47:22

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请教各位，关于卡尔费休法测定样品水分是否需要对样品进行机械粉碎？我们需要对一个简单的带一个结晶水的有机酸进行水分测定，药典上没有说过该产品需要粉碎后进行测定，但是该产品晶体粒度较大，如果不研磨，反应不充分，反应时间加长，水分含量测定结果较研磨了的明显升高，我查了些资料，有“固体化合物粒度以0.425mm为宜，最好用粉碎机而不要研磨，实验室的研磨机最好带冷却系统，防止化合物中的水分损失”，供应商只认药典方法不研磨，请教各位该如何处理？

Shinichi00 · 发表于 2021-9-10 17:03:08

换换溶剂？提高下搅拌速度？或者弄个加热炉？

LGCS · 发表于 2021-9-13 13:09:27

Shinichi00 发表于 2021-9-10 17:03
换换溶剂？提高下搅拌速度？或者弄个加热炉？

加热的话，不会让他失去自身结晶水造成结果不准确吗？

陌上花开流年殇 · 发表于 2021-9-20 08:46:00

LGCS 发表于 2021-09-13 13:09
加热的话，不会让他失去自身结晶水造成结果不准确吗？

失去的水分不还在体系里？

来自安卓APP客户端

丫丫的呸啊 · 发表于 2021-10-7 10:16:25

从水分测定方法设置中更改混合时间，将样品充分溶解之后再检测，比如原来设置30s，改成300s

小金库 · 发表于 2022-7-14 20:24:17

谢谢楼主大公无私分享！

[检验及监测] 卡尔费休法测定水分的样品是否需要粉碎？

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