植物提取物液相含量检测差异较大原因分析

小糊涂虫9999

背景描述：该植物提取物无标准检验方法；无标准对照品；无质量标准。样      品：植物提取物分离纯化晶体
问      题：检验同一样品，本公司比其他公司结果低5个百分点？前处理一致，对照品同一品牌，液相品牌不一样，色谱柱其他公司150mm，本公司250mm
解决过程：①色谱柱使用时间长，换新柱子，差异不变；
                ②采用市面上能查得到的液相检测条件，复测，差异不变；
                ③怀疑产品吸潮导致含量降低，新开封保存好的与现有样品对比，差异不变。

疑点？①色谱柱长短理论上应该对检验结果无太大影响；
          ②产品分解？图谱中暂未发现未知杂质偏高；


听我们领导说，要测准一个植物提取物，确定检验方法是很漫长的过程，
想请教大家，是否还有其他未考虑到的影响因素，或者问题描述不准确的，请大神们多多指教？

逸清草堂

你自己不是有检测方法了吗，你的检测方法验证能通过吗？

915_雨

用标准品做下 回收率

可亲可爱

面积归一化法？

yuansoul

该植物提取物无标准检验方法；无标准对照品；无质量标准


那是，那啥 对照

waige2019

方法验证、天平、容量瓶、移液管、操作过程都得考虑；能否有第三台液相对比一下结果

歪说歪有李

问题背景信息全面，值得认证对待@无云007

小糊涂虫9999

915_雨 发表于 2021-8-2 16:12
用标准品做下 回收率

这个产品市面上没有标准品我们用市面上大家都用的对照品做了加样回收率，符合《GBT 27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》和药典规定的回收率要求，这里面回收率要求范围本来就大，感觉也没太大参考性

小糊涂虫9999

yuansoul 发表于 2021-8-2 16:35
该植物提取物无标准检验方法；无标准对照品；无质量标准

我们也在考虑对照品的问题，用的倒是同一个厂家的对照品，也是行业公认的对照品，想着误差也不至于那么大。     

那对照品是可以去做什么对比分析吗？

915_雨

小糊涂虫9999 发表于 2021-8-3 09:06
这个产品市面上没有标准品我们用市面上大家都用的对照品做了加样回收率，符合《GBT 27417-20 ...

你得理解回收率是什么，那么你们和其他家的差距就可以看出来了
当然，如果回收率重复性比较差，要么是数值小，要么就是操作/方法就不怎么好了

无云007

出现这种情况，角度应该放宽一些
1、你觉得一致，其实可能不一致
2、为了快点解决问题，还是需要你公司的检验人员和其它公司的检验人员亲自对接，这种调查才能发现具体的细节。
技术方面：
既然该对照品无标准对照品，那么也有可能，标准品的制备工艺就是不稳定的，我碰到过一种情况，不同公司的对照品在检测同一样品时，其误差能够达到两倍，所以这个阶段使用的对照品的纯度，以及制备工艺就要是成熟的。