组氨酸含量测定

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各位蒲友，前辈好，本人按照20版药典进行组氨酸含量测定（取本品约0.15g，精密称定，加无水甲酸2ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正），可最后滴出来的结果异常高，重复做了好多次，都是在200%左右。手动滴和电位滴定都做过了，结果差不多。滴定液也标定过了，没有问题。求教各位，还可能有别的其他问题吗？

yuanyi58

看过usp，滴定要very slowly

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歪说歪有李

你的计算公式没有给出啊

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歪把子 发表于 2021-4-26 19:07
你的计算公式没有给出啊

先跟大佬问个好。计算公式没问题，之前做过很多次了，这次滴定液消耗的体积差不多是之前的两倍，各种问题也都想过了，就差物料质量的问题了，但物料含量超高也不太可能。

歪说歪有李

欣赏者。 发表于 2021-4-26 20:17
先跟大佬问个好。计算公式没问题，之前做过很多次了，这次滴定液消耗的体积差不多是之前的两倍，各种 ...

这个类型的非水我还真没接触过，建议解析一下反应方程式，仔细复核试验过程有误异常现象，空白的数据正常吗？

maxuedong

欣赏者。 发表于 2021-4-26 20:17
先跟大佬问个好。计算公式没问题，之前做过很多次了，这次滴定液消耗的体积差不多是之前的两倍，各种 ...

有没有可能根本就不是这种物料呢，有可能是甘氨酸吗

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maxuedong 发表于 2021-4-27 09:15
有没有可能根本就不是这种物料呢，有可能是甘氨酸吗

用红外也扫过了，图谱没问题

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歪把子 发表于 2021-4-26 20:44
这个类型的非水我还真没接触过，建议解析一下反应方程式，仔细复核试验过程有误异常现象，空白的数据正常 ...

空白值0.04ml左右，相比历史稍高一点点。冰醋酸和无水甲酸也换过，结果一样。真是找不到问题所在了啊。

maxuedong

欣赏者。 发表于 2021-4-27 09:28
空白值0.04ml左右，相比历史稍高一点点。冰醋酸和无水甲酸也换过，结果一样。真是找不到问题所在了啊。

同时检验以前检验合格的批次进行对比试验看看

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maxuedong 发表于 2021-4-27 09:44
同时检验以前检验合格的批次进行对比试验看看

好建议，做过了，也不行。换一瓶滴定液试试。

maxuedong

欣赏者。 发表于 2021-4-27 11:55
好建议，做过了，也不行。换一瓶滴定液试试。

如果滴定液也没问题的话，难道是仪器出了问题吗

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maxuedong 发表于 2021-4-27 14:52
如果滴定液也没问题的话，难道是仪器出了问题吗

不知道啊，现在新开的滴定液做出来也这样，之前放行过的物料也过不去了，实验方法没改过，别的物料也刚做过检测，特别诡异

老鸟

欣赏者。 发表于 2021-04-27 16:46
不知道啊，现在新开的滴定液做出来也这样，之前放行过的物料也过不去了，实验方法没改过，别的物料也刚做过检测，特别诡异

那就是滴定液出问题了嘛

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maxuedong

欣赏者。 发表于 2021-4-27 16:46
不知道啊，现在新开的滴定液做出来也这样，之前放行过的物料也过不去了，实验方法没改过，别的物料也刚做 ...

建议重新配制、标定滴定液，确定真实浓度后再进行检验，滴定液有重大嫌疑

欣赏者。

maxuedong 发表于 2021-4-28 07:48
建议重新配制、标定滴定液，确定真实浓度后再进行检验，滴定液有重大嫌疑

标过了，也重新领一瓶了

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老鸟 发表于 2021-4-28 07:05
那就是滴定液出问题了嘛

也是怀疑这个问题，但是新开的滴定液也是这样

maxuedong

事出有因，成了一起悬案吗？

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maxuedong 发表于 2021-4-29 08:17
事出有因，成了一起悬案吗？

是的，还没找出问题所在

老鸟

欣赏者。 发表于 2021-04-28 09:56
也是怀疑这个问题，但是新开的滴定液也是这样

你们以前检测了多少批？调查过以前数据是否正确没？

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陌上花开流年殇

问一下找出原因了吗？

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麓杳

算错了吗