关于残留溶剂的悲催问题探讨

歪说歪有李

药典原文：
0861 残留溶剂测定法



问题来了：
分别连续进样不少于2次。这个是指同一瓶连续进样；
还是指序列进样时样品和样品是挨着的两瓶，两瓶各进一针？

是前者，是否存在不是平行样的问题？
是后者，那么，对照品溶液的平行性特别差；虽然国产的顶空自动进样监测或者仪器确认都合格。

怎解？谢谢。

本帖关闭，，@zxark2000   正解。在十三楼，已贴内置顶，感谢。

zxark2000

歪把子 发表于 2020-11-25 20:15
你的rsd要求是多少啊？依据是啥？

药典残留溶剂项下 有系统适用性要求5针外标RSD小于10%内标比值小于5%

饭友饭

歪把子 发表于 2020-10-30 11:55
谁能解这个问题，奖励100金币

安捷伦的顶空连续进样两次几乎差别不大，需要自己设置顶空的连续进样方法，依靠气体的相互压力，保持目标气体不流失，但是连续进样多次也会变小

qq287729880

1、顶空进样一般都是每个瓶子只进样一次，防止密封性影响该实验的平行性，不过现在某些仪器厂家也出现了新的瓶盖，可以用于多次进样。2、对照品溶液应该是来至同一个溶液，平行性应该不会差。3。平衡时间需要摸索，与所用试剂，所测溶剂以及样品均有关系，一般还是需要在30分钟以上，结果会更好。

winboss

一瓶不能同时进两针，气液平衡已被破坏，根本不会平行。

歪说歪有李

winboss 发表于 2020-10-29 16:03
一瓶不能同时进两针，气液平衡已被破坏，根本不会平行。

如果垫子密封性能足够的话，会不会很平行？

毕竟一定温度和压力下，两相的平衡关系应该是稳定的。

或许可以试试，有试过的吗？

歪说歪有李

谁能解这个问题，奖励100金币

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1445114

针对进样问题，顶空进样一般为单瓶进样一次为好（经验的总结），检验中一般都采用双样单针的形式；至于方法里的参数是通过方摸索与验证来确定，在方法摸索时先对顶空平衡时间进行考察确定合适参数后在进行验证，以确定最合理的参数

歪说歪有李

1445114 发表于 2020-10-30 13:33
针对进样问题，顶空进样一般为单瓶进样一次为好（经验的总结），检验中一般都采用双样单针的形式；至于方法里的参数是通过方摸索与验证来确定，在方法摸索时先对顶空平衡时间进行考察确定合适参数后在进行验证，以确定最合理的参数

赞一个，平衡时间再摸索一下，同意！

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歪说歪有李

1445114 发表于 2020-10-30 13:33
针对进样问题，顶空进样一般为单瓶进样一次为好（经验的总结），检验中一般都采用双样单针的形式；至于方法里的参数是通过方摸索与验证来确定，在方法摸索时先对顶空平衡时间进行考察确定合适参数后在进行验证，以确定最合理的参数

丙酮的平衡时间一般多少比较合适？

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1445114

歪把子 发表于 2020-10-30 14:01
丙酮的平衡时间一般多少比较合适？

需要结合你的残留溶剂的个数与类别综合考虑，一般为30min

皮皮12345678911

一个顶空瓶只扎一针测一次。平衡时间的话，可以按照标准参考，自己实际调整，要保证重现性

何凯

顶空进样，单个对照品取制备5个样，每个瓶子进一次，最后还是很平行啊，一般都能控制在5%，左右！

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歪说歪有李

何凯 发表于 2020-11-25 16:28
顶空进样，单个对照品取制备5个样，每个瓶子进一次，最后还是很平行啊，一般都能控制在5%，左右！

你的rsd要求是多少啊？依据是啥？

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歪说歪有李

zxark2000 发表于 2020-11-25 21:11
药典残留溶剂项下 有系统适用性要求5针外标RSD小于10%内标比值小于5%

我明天仔细研究一下，谢谢。

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饭友饭

rsd小于多少在哪里有标准

歪说歪有李

饭友饭 发表于 2020-11-29 15:27
rsd小于多少在哪里有标准

药典溶剂残留检查法 系统适用性 3小条。

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何凯

药典上有啊，外标法10%，内标5%

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