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[药品研发] 二乙胺有关物质测定

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药徒
发表于 2020-10-21 18:47:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

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现一合成项目,采用二乙胺为物料,参照GB-T23961-2009低碳脂肪胺含量的测定气相色谱测定二乙胺有关物质,直接进样的话甲胺和一乙胺的峰都很好,如果采用稀释剂稀释后进样,杂质峰拖尾严重,用的安捷伦的CP胺类专用柱,试了很多溶剂,均拖尾(甲醇、乙醇、乙腈、苯甲醇、水、DMSO、DMF等);样品直接进样就没问题,但是直接进样方法验证有些项目没法做,请问大家有做过这个东西的没有,该怎么做好些?
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药徒
发表于 2020-10-21 20:16:13 | 显示全部楼层
看你的描述我有点懵,按理说稀释过后浓度更低,峰型应该是更好的,你可以用顶空来做,顶空一般很少出现拖尾
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-22 08:44:24 | 显示全部楼层
myrrdxy 发表于 2020-10-21 20:16
看你的描述我有点懵,按理说稀释过后浓度更低,峰型应该是更好的,你可以用顶空来做,顶空一般很少出现拖尾

是的,稀释过后峰型就变差了(有溶剂就不行了,直接用二乙胺配杂质就可以),顶空可以,应为是做有关物质,顶空怕检不出部分未知杂质
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