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本帖最后由 歪把子 于 2020-7-6 11:29 编辑
2020.6.29 19:28 更新两处标红部分的说明（论坛没有删除符号），在括号内提示相关删除内容。 2020.7.1 21:18 根据微信公众号 “小樱小可”的提示，增补 明胶空心胶囊-重金属的修订内容的学习笔记
四部-辅料部分之一
总体提示： “【标示】”这一项，意味着作为辅料生产企业可能需要更换辅料的包材，应对客户的重新审计以及重新签署质量保证协议。辅料的使用方应注意新购入符合2020药典要求的物料在包装上有明确的“标示”内容及相应的规格。 “附”的内容为规格检测指标，应该检测以确认来料是否满足协议、标准的要求。 总体讨论：根据四部凡例， “标示”、“附”等都属于正文内容，那么是否需要在凡例的“项目与要求”中明确关于“标示”、“附”等的具体应用准则。
开始我的学习： 乙醇、二甲硅油、低取代羟丙纤维素、明胶空心胶囊、氢氧化钠、活性炭（供注射用），未完待续……
乙醇 标准正文内容基本等同于二部，与二部相比，有几点思考： 性状：删除了溶解性的描述，挺好；部分内容转至“注”中（注：本品易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰。）。酸碱度：要求使用“新沸放冷的水”，明确就明确了吧，也没啥（本部药典凡例二十九、已经明确要求了）。挥发性杂质：公式修正了，但是体例上反而不如二部的清晰明了。不挥发物：与二部的量取样品的方法不同，“精密量取本品40ml”，怎么才能精密量取40ml呢？百思不得姐。
二甲硅油 性状：删除了臭味判断；溶解度中删除了“乙醚”中的溶解能力要求。 鉴别（3）增加了“750cm-1~850cm-1范围内的吸收峰可忽略不计”的要求。 重金属：……立即强力振摇供试品溶液和对照溶液1分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401),在523nm处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.0005%)。学习：此项检查使用了仪器法判定吸光度的大小，更客观减少人为误差，同时需要建立方法、管理好电子数据。食品标准中这么玩儿的比较多。 含量测定： 讨论：这是一个绕不过去的坎儿。Du为样品在25°C时的相对密度；Ds为对照品在25°C时的相对密度。样品的密度测定好解决，对照品一支只有1ml，每支120来块钱，用几支测密度？即使最节省的U型震荡管密度测定法，也得至少一支吧？温度不是影响液体密度的唯一因素，为什么不把海拔（气压）等因素也考虑在里面？
低取代羟丙纤维素 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。（此处标红为删除内容） 【鉴别】 （1）无变化 （2）删除了原标准的“鉴别（2）”，保留原鉴别（3），变为新药典鉴别（2）。 【检查】酸碱度、氯化物无变化 干燥失重 取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过8.0% 5.0%(通则0831) 。 学习：标准变严格了，应回顾历史检验台帐、沟通供应商的能力。还好我家供应商在2%~3%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 学习：标准变严格了（百万分之二十调整为百万分之十），应回顾历史检验台帐、沟通供应商的能力。 铁盐 删除。
明胶空心胶囊
鉴别（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 学习：增加“加热”的操作要求，便于快速获得阳性实验结果。 检查 黏度 正文删除，放在了“附”中。 脆碎度 取本品5 0粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25°C土1°C恒温24小时…… 提示：要求的温度条件，如果在南方，是给干燥箱所在房间制冷，还是使用带制冷功能的培养箱？ 崩解时限取本品6 粒……各粒均应在10分钟内崩解，除破碎的囊壳外，应全部通过筛 网。如有胶囊壳碎片不能通过筛网，但已软化、黏附在筛网及挡板上，可作符合规定论。如有1 粒不符合规定，应另取6 粒复试，均应符合规定。 学习：修订判定标准，描述细节，更具可操作性。 对羟基苯甲酸酯类（此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺）…… 学习：标红为新增加限定条件。如果供应商档案中的工艺审计的材料、实际审计结果、往期检验结果能够表明供应商确实未采用此类工艺，那么少检验一项，挺好。 铬 ……照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在357.9nm的波长处测定，或照电感耦合等离子体质谱法（通则0412第一法）测定。计算，即得，含铬不得过百万分之二。如需要仲裁时，以电感耦合等离子体质谱法（通则0412第一法）的测定结果为准。 学习：标红为新增加内容。对于制剂生产企业，配备ICP-MS能有多少家呢，不过这应该算是“买方市场”吧，但愿我多虑了。 重金属 2015版：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之四十。 2020版：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml, 置水浴上蒸干后加水5ml, 微热溶解，滤过（透明空心胶囊不需滤过），滤渣用15m l水洗涤，合并滤液和洗液至乙管中，依法检查（通则0821第二法）。如空心胶囊中含有氧化铁色素对结果有干扰，在操作步骤“……移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml”后按第一法操作。含重金属不得过百万分之二十。 学习：限度更严格，修订并细化了样品制备方法，注意某些胶囊需要根据审计结论决定是否使用通则0821的“第一法”。 微生物限度 取本品，依法检査（通则1105与通则1106)，每1g供试品中需氧菌总数不得过1000103cfu、霉菌和酵母菌数不得过100102cfu,不得检出大肠埃希菌；每10g 供试品中不得检出沙门菌。 【标示】①应标明使用的抑菌剂名称，是否采用环氧乙烷灭菌；②应标明本品运动黏度的标示值及范围（可按下述测定方法测定）。 附：黏度 取……密塞，置40°C士0.1°C水浴中，约1 0分钟后，当胶液的温度达到40°C士0.1°C后，移至平氏黏度计内……。 学习：“【标示】”中的内容一般涉及到质量保证协议的重新沟通、签署。储运应注意可能的新购入符合2020药典要求的物料在包装上有明确“标示”内容。 “附”的内容为规格检测指标，应该检测以确认来料是否满足协议、标准的要求。
氢氧化钠
【性状】本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆。折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。 学习：性状中删除的内容放在了正文最后的“注”中。 本品在水或乙醇中易溶。 学习：溶剂性删除了乙醇中溶解性的要求。
活性炭（供注射用） 【性状】本品为黑色粉末，无臭，无味；无砂性。（此处标红为删除内容） 【检查】荧光物质 取本品10.0g,至蒸馏瓶中……取奎宁对照品，精密称定……。 微生物限度 取本品，依法检査（通则1105与通则1106)，每1g供试品中需氧菌总数不得过1000103cfu、霉菌和酵母菌数不得过100102cfu,不得检出大肠埃希菌；每10g 供试品中不得检出沙门菌。
未完待续，附件不缺钱的可以下载，QC相关人员可下载。
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发表于 2020-6-28 22:00:43
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