关于工艺用水不挥发物的恒重问题

零筱

    做工艺用水的不挥发物遇到了以下几个问题，希望和大家交流一下，欢迎大家踊跃发言，说啥都行。
    1、恒重太难做出来了。不挥发物计算为负数。
    2、一开始恒重就不成功。
    3、烘完等冷却的时间也不好把握。
    4、称恒重都用万分之一太平吗，够用吗。
    5、国外药典都没有规定不挥发物这一项，好希望国内也取消啊。
    各位小伙伴有没有遇到这些问题，欢迎交流和吐槽。

本草之光辉

蒸发皿的大小和材质（玻璃的、小的效果更好）、
皿放的位置（烘箱和干燥器的位置尽量保持一致）、
皿取出和放入的顺序（保持一致，减少时差）
称量室的温度、冷却时间和环境温度、
人为差错（污染物、磕碰等）等等因素都会影响恒重结果。
恒重，很考验检验技术的。要尽量减少干扰因素。
另外恒重时间3+1h比较好点了。

lunmulunmu

有这想法，在2020年药典起草阶段就应该跟药典会提出来呀！

瓶瓶

按药典做，不难呀

零筱

瓶瓶 发表于 2020-4-17 16:14
按药典做，不难呀

做是不难，但是结果不行啊。很多人都说105℃烘2小时就好了，可是我烘5小时也很难。不知道哪里出了问题。

瓶瓶

零筱 发表于 2020-4-17 16:27
做是不难，但是结果不行啊。很多人都说105℃烘2小时就好了，可是我烘5小时也很难。不知道哪里出了问题。

各个环节都有可能，得一一排查，人机料法环
不过好奇，你冷却时间是怎么规定的？为什么不好把握？

JuanCL

有时候环境的温湿度对结果影响很大，特别是在南方且没有专门的恒重室的。我有过几次操作基本一致，环境条件不太一致导致结果不理想。

lxcchen

瓶瓶 发表于 2020-4-17 16:14
按药典做，不难呀

难哦，很难做成功

绿幽灵

我做过一次，按照前辈经验第二次就成功了，就是这个实验太花时间和精力了。要诀就是样品检测过程的同步，蒸发皿同材质，冷却时间掐秒表，用同一个坩埚钳，放固定烘烤位置，避免可能的磕碰挨壁等。我是一次只取一个蒸发皿，慢慢做。

小C1

花点时间好好研究吧。本身就是费时间的项目

边地伯爵

这个项目想做成不是不行，但是很麻烦
基本是普遍技术性处理（造假）
有经验的一看你们的水点数量和设施规模就知道你们老没老实做，不过大家都闷声大发财

hu163jian

这个水的不挥发物恒重就是个坑，如果一天就几个水，还能定定心心做，但也不一定能一次就能恒重，但如果开始做水验证，一天至少40+个水点，你可以试试做这个恒重，可以做到你挂掉，除非你作弊！

天边的海水1

大家一起讨论QC制药用水问题，加我V   tianbiandehaishui

来自苹果APP客户端

依然星期三

失败的大把，太不好做了

冬去1

温度，湿度都要相差不大，还有必须时间放置也要相同

来自安卓APP客户端

Shinichi00

称重的差异在0.3 mg 以下,是指最大差异是0.29mg吗？十万分之一天平

zwq8866

必须是十万分之一天平吗，万分之一天平不能做出恒重吗？难道我们化验室都是造假的吗？

714955898

我们用的是万分之一天平，要求0.3mg以下，控制温湿度很重要，冷却时间一定要相同。

广州西唐科技～

您好，目前我们公司有款仪器，不挥发物恒重仪，两次称量就能完成0.3mg恒重，全程自动化，自动蒸发，烘干，冷却，称量。可以省很多人工，国内已经很多药企在使用了，中国食品药品检验研究院也在使用，欢迎来电咨询18820110417

Mikey

水浴锅、烘箱、天枰来回切换，外加实验室环境以及避免污染，再加上人为因素，确实很难做的;

我司目前有一款针对纯化水不挥发物检测的成熟产品，多工位集成一体化设计，避免各种变量因素，空杯、尾重控制在两轮妥妥的；
试验流程是这样的：第一轮烘干冷却空杯恒重——第一轮烘干冷却空杯恒重——恒重完成判断（通过）——自动进样——水浴蒸发——第一轮尾重烘干——第一轮尾重烘干冷却恒重——第二轮尾重烘干冷却恒重——恒重完成判断（通过）——生成报告。
需要实验人员参与只有放入空杯，直到实验完成提取报告。
全国已有30多家成熟客户应用，有这方面的技术问题咱们可以随时交流，联系电话15900203049