关于杂质方法学验证中的疑问

limeng · 发表于 2019-10-25 08:27:02

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在有关物质方法学验证中，哪些杂质需要进行准确度验证？已知杂质都需要进行准确度验证吗？还是需要外标的杂质都需要准确度验证？还是超过鉴定限的已知杂质需要准确度验证？已知杂质，如果没有作为已知杂质订入标准，是否还要进行准确度验证？什么样的杂质需要定量测定？什么样的杂质不需要定量测定？评判标准是什么？假设某一个杂质的限度为0.1%，做这个杂质的准确度试验，按20%、100%、150%的浓度去做，结果100%、150%浓度的回收率在90%-108%范围内，20%浓度的回收率小于90%，能说准确度不合适吗？20%的浓度其实已经相当于0.02%的限度了，还能按0.1%的限度要求吗？方法的选用本来也是基于0.1%的限度来选择的，20%的回收率按0.1%的回收率要求是否已经不合适？还有定量限的信噪比一定要10：1吗？20:1或30:1可以吗？定量限要符合准确度和精密度要求，这个要求是根据定量限本身的浓度吗？出现信噪比是10:1，但是准确度不满足列表要求，是提高准确度呢？还是增大信噪比来满足准确度呢？

gdg661837 · 发表于 2019-10-25 08:46:45

本帖最后由 gdg661837 于 2019-10-25 08:48 编辑

问题太多了。懒得回复了。

lingshike · 发表于 2019-10-25 09:44:35

杂质检测，我也一直不清楚。想系统学习一下。

hohomomo · 发表于 2019-10-25 09:57:08

不知道指导原则会不会对你有帮助

奔跑在路上的狗 · 发表于 2019-10-25 09:58:08

hohomomo 发表于 2019-10-25 09:57
不知道指导原则会不会对你有帮助

对的，多看指导原则~~~

limeng · 发表于 2019-10-25 10:21:58

我问的这些都是指导原则没有明确的，而且也是实际工作中都会遇到的，可能有些问题也没人可以明确回答。

hohomomo · 发表于 2019-10-25 10:32:18

limeng 发表于 2019-10-25 10:21
我问的这些都是指导原则没有明确的，而且也是实际工作中都会遇到的，可能有些问题也没人可以明确回答。

2015版药典里面要求对定量杂质测定需要做准确度，限度检查的杂质不需要做准确度，比较宽泛的规定

﹏soゝ繆斯 · 发表于 2019-10-25 10:57:43

字太多了，看着眼晕

azsxdcfv · 发表于 2020-1-8 12:07:23

指导原则上有啊超过鉴定限度的都要做定性分析

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