棉签擦拭回收率紫外的方法测的回收率比液相的高

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 14:19:21

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最近要被棉签擦拭回收率方法学验证搞死了
我们验证的方法是液相，不过怕液相做的结果不好，先用紫外测了一下，测试之后紫外的回收率是65%左右，RSD也在10%以内，但是今天换成液相的方法一测，回收率才17%，为什么呢？
谁可以告诉我这是为什么？？？

Russell-Cao · 发表于 2019-9-5 15:09:26

陈某某1 发表于 2019-9-5 15:02
啥意思，没懂

紫外不止吸收了标记物

Russell-Cao · 发表于 2019-9-5 14:55:25

专属性啊老哥

无名之辈 · 发表于 2019-9-5 14:57:40

验证方法、取样操作、实验操作、、、、、、可能的原因太多

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 15:02:12

zhangyahua 发表于 2019-9-5 14:55
专属性啊老哥

啥意思，没懂

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 15:03:04

无名之辈发表于 2019-9-5 14:57
验证方法、取样操作、实验操作、、、、、、可能的原因太多

同一份溶液，在紫外上测完后拿到液相上测的

无名之辈 · 发表于 2019-9-5 15:05:12

陈某某1 发表于 2019-9-5 15:03
同一份溶液，在紫外上测完后拿到液相上测的

紫外和液相供应品处理方法也一样？

qianhaoduo111 · 发表于 2019-9-5 15:07:21

陈某某1 发表于 2019-9-5 15:02
啥意思，没懂

辅料、溶剂、擦拭棒的干扰，你可以先测一下空白的紫外看看阿

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 15:07:29

无名之辈发表于 2019-9-5 15:05
紫外和液相供应品处理方法也一样？

嗯，一样的，就是擦拭后棉签剪下来，溶解在稀释溶剂里，振摇就过滤，上仪器测就行

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 15:10:44

qianhaoduo111 发表于 2019-9-5 15:07
辅料、溶剂、擦拭棒的干扰，你可以先测一下空白的紫外看看阿

紫外测试的时候，棉签有吸收，大约0.05的吸光度，但是上液相上测试后，没有干扰

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 15:14:07

zhangyahua 发表于 2019-9-5 15:09
紫外不止吸收了标记物

你说得对，之前加了棉签的空白溶液测试后，有0.05的吸光度，但是液相测就没有吸收

Russell-Cao · 发表于 2019-9-5 15:18:38

陈某某1 发表于 2019-9-5 15:14
你说得对，之前加了棉签的空白溶液测试后，有0.05的吸光度，但是液相测就没有吸收

回收率可不能按紫外来做啊，老哥从取样方式和涂抹量上考虑吧

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 15:21:01

zhangyahua 发表于 2019-9-5 15:18
回收率可不能按紫外来做啊，老哥从取样方式和涂抹量上考虑吧

我明白你的意思了，就是说一开始用紫外先试了一下其实没意义？是这样吗

Russell-Cao · 发表于 2019-9-5 15:25:27

陈某某1 发表于 2019-9-5 15:21
我明白你的意思了，就是说一开始用紫外先试了一下其实没意义？是这样吗

做不到专属性就没啥意义了

hohomomo · 发表于 2019-9-5 16:09:48

学习了，感谢各位大神得解答

huihuanqing · 发表于 2019-9-5 16:26:54

zhangyahua 发表于 2019-9-5 14:55
专属性啊老哥

同意，专属性是前提啊，不然回收率包括后面的结果检测都不好做了。

陈某某1 · 发表于 2019-9-5 16:28:52

zhangyahua 发表于 2019-9-5 15:25
做不到专属性就没啥意义了

非常感谢，明白了之后试验的目标了

Russell-Cao · 发表于 2019-9-5 16:36:11

陈某某1 发表于 2019-9-5 16:28
非常感谢，明白了之后试验的目标了

不用客气，质检这块我也不熟悉，你问下你们质检

[验证仪器] 棉签擦拭回收率紫外的方法测的回收率比液相的高