黄芩苷溶解问题

tianqi614 · 发表于 2019-1-14 09:10:44

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自提黄芩提取物，在进行含量测定的时候，药典规定供试品溶液用甲醇溶解，在实际操作中加入甲醇不能完全溶解，超声30min也不能完全溶解；
银黄颗粒在含量测定黄芩苷时，药典规定用50%甲醇溶解，超声30min，也不能完全溶解。
请教各位大神，药典所规定的溶剂，有什么方法可以完全溶解黄芩苷（黄芩提取物）呢？

liuliuliu · 发表于 2019-1-14 10:00:12

先加少量溶剂超声，不要定容后，我也不知道为啥反正溶解后定容没有这个问题

tianqi614 · 发表于 2019-1-14 10:04:09

liuliuliu 发表于 2019-1-14 10:00
先加少量溶剂超声，不要定容后，我也不知道为啥反正溶解后定容没有这个问题

谢谢您的关注，但我现在的问题是加入部分溶剂后超声不能完全溶解呢

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 10:15:51

tianqi614 发表于 2019-1-14 10:04
谢谢您的关注，但我现在的问题是加入部分溶剂后超声不能完全溶解呢

建议解决方案：
1）加温和延长时间
2）多加溶济，后挥干浓缩再定容。

剑魔 · 发表于 2019-1-14 10:16:45

是否为不能溶解的辅料或者杂质，直接过滤进样看下检测结果，如果结果合格并符合既往趋势，应该不是黄芩苷未完全溶解。

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 10:25:25

我是中药饮片厂QC，你好象是在做中药制剂化验，不完全明白你的问题所在的环境条件。但据物质及提取物超声的条件可能可以加热超声或延长超声时间，或多加溶剂后浓缩，或多种方法同用。希望对你有所帮助。
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 10:28:16

正常对照品都是直接溶解的，如果你的取量没错误的话。

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 10:30:52

广炅Dreamer 发表于 2019-1-14 10:28
正常对照品都是直接溶解的，如果你的取量没错误的话。

问题最好详细说明所有情况，比如你的称量量及操作明细，环境温湿度等。有助于他人一目了然地解决你的问题。

liuliuliu · 发表于 2019-1-14 10:36:57

tianqi614 发表于 2019-1-14 10:04
谢谢您的关注，但我现在的问题是加入部分溶剂后超声不能完全溶解呢

后来偷偷加热了，超声久了，水都热了，溶解就好了点，刚开始也是不溶解，但是合不合规就不知道了

预知子 · 发表于 2019-1-14 10:57:53

自提的样品可能含有其他物质，苷类用甲醇溶本来就不好溶

tianqi614 · 发表于 2019-1-14 11:01:03

剑魔发表于 2019-1-14 10:16
是否为不能溶解的辅料或者杂质，直接过滤进样看下检测结果，如果结果合格并符合既往趋势，应该不是黄芩苷未 ...

应该不是辅料或者杂质。
有滴加甲酰胺类试剂使其完全溶解，再检测黄芩苷含量，结果显示确实是有部分黄芩苷未溶解。
还是想要用药典方法，不加其他试剂只用甲醇溶解

tianqi614 · 发表于 2019-1-14 11:02:54

广炅Dreamer 发表于 2019-1-14 10:25
我是中药饮片厂QC，你好象是在做中药制剂化验，不完全明白你的问题所在的环境条件。但据物质及提取物超声的 ...

谢谢您的建议，我再尝试试验看看。
请问你可以直接用甲醇溶解黄芩苷对照品吗

tianqi614 · 发表于 2019-1-14 11:04:10

广炅Dreamer 发表于 2019-1-14 10:30
问题最好详细说明所有情况，比如你的称量量及操作明细，环境温湿度等。有助于他人一目了然地解决你的问题 ...

谢谢您的建议，下次发帖会注意的。
是按照药典进行操作的，浓度也是药典规定的呢

tianqi614 · 发表于 2019-1-14 11:08:48

liuliuliu 发表于 2019-1-14 10:36
后来偷偷加热了，超声久了，水都热了，溶解就好了点，刚开始也是不溶解，但是合不合规就不知道了

好的，知道了，谢谢你的交流

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 15:33:42

tianqi614 发表于 2019-1-14 11:02
谢谢您的建议，我再尝试试验看看。
请问你可以直接用甲醇溶解黄芩苷对照品吗

上午有微生物实验，没时间看到。你看药典的对照品浓度是60PPM呢，当然是直接溶解。这也说明了它是微微溶于甲醇的！（通常讲叫难溶）因我没做过你的实验，不知你要配的浓度，黄芩苷是难溶于极性溶剂的。

tianqi614 · 发表于 2019-1-14 15:43:50

广炅Dreamer 发表于 2019-1-14 15:33
上午有微生物实验，没时间看到。你看药典的对照品浓度是60PPM呢，当然是直接溶解。这也说明了它是微微溶 ...

好的，谢谢您的交流

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 15:48:37

顺便提醒一下大家，如果是溶解含生物酶的供试品或对照药材，注意加热溶解温度不宜停在酶解反应温度区间。例如铁皮石斛粉是极难水溶的，加热超声时所选温度要远离60-70度淀粉酶解反应区间。

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 15:52:16

生物酶反应有个特点是温度区间，高于或低于其区间，反应极慢，通常可忽略。

广炅Dreamer · 发表于 2019-1-14 15:54:33

高温还可彻底破坏生物酶活性，如果不破坏所需实验的话，最好选高温，例如100度左右。

ckj6695 · 发表于 2019-1-14 21:04:46

药典50的甲醇容不了用纯甲醇长时间超声确定溶解后在用溶剂稀释开始都是浑浊的

[已解决] 黄芩苷溶解问题

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