冻干工艺转移问题

其实我是傲娇 · 发表于 2019-1-10 09:50:29

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

目前我们一个产品在冻干工艺转移中遇到问题，该工艺在其它冻干机上冻出来的产品无异常，但在舒博拉尼的20平上出现部分融化现象，还都集中在边角位置。目前打算延长一期升华时间，但是机器太大，而我们的样品较少，无法靠压力升判断升华终点。而观察窗无法看到边角位置的水线情况，我能想到的只能是看制品温度了，大家有什么好的建议？

radiopharm · 发表于 2019-1-10 13:26:59

其实我是傲娇发表于 2019-1-10 13:19
融化是因为一期升华没完全，二期升温导致冰晶融化吧。我想不通的就是因为边角受热辐射影响更大，应该比中 ...

非也！正常情况下是边角处样品受热辐射影响更快升华干燥完全，板层中央的样品升华干燥更慢，但干燥时间足够就可以保证全部样品都升华干燥完全。
因为你这台舒博拉尼冻干机不大好，热辐射对边角样品的影响，使得这些样品的温度偏高，高于塌陷温度而部分融化
如果是升华干燥不完全，那全部样品都会有融化，而不是边角样品更多的情况

star19890531 · 发表于 2019-1-10 10:32:11

既然有迹象显示是冻干机问题了，先看一下冻干机板层温度均一性和升温降温这些参数再做工艺验证吧

其实我是傲娇 · 发表于 2019-1-10 11:38:32

star19890531 发表于 2019-1-10 10:32
既然有迹象显示是冻干机问题了，先看一下冻干机板层温度均一性和升温降温这些参数再做工艺验证吧

冻干机本身是没问题的，相关的验证一切正常

radiopharm · 发表于 2019-1-10 11:58:54

这就是典型的edge effect！显然是舒博拉尼冻干机的热辐射影响大于其他冻干机
热辐射在升华干燥阶段影响很大，尤其是在边角位置，样品出现部分融化现象，且集中在边角位置就是热辐射对边角位置的样品影响最大，样品量太少热辐射影响更大
如果还想使用这台舒博拉尼冻干机，就需要对现有的冻干工艺参数进行适当的修订，比如提高升华干燥的系统真空度(降低压力)/降低升华干燥的板层硅油加热温度，同时适当延长升华干燥时间以确保板层中心样品的升华干燥完成

其实我是傲娇 · 发表于 2019-1-10 13:19:02

radiopharm 发表于 2019-1-10 11:58
这就是典型的edge effect！显然是舒博拉尼冻干机的热辐射影响大于其他冻干机
热辐射在升华干燥阶段影响很 ...

融化是因为一期升华没完全，二期升温导致冰晶融化吧。我想不通的就是因为边角受热辐射影响更大，应该比中间更快升华完全，怎么会中间的正常而边角化了。因为量不大也是有可能就是巧了

亮，躬耕陇亩 · 发表于 2019-1-10 13:50:26

学习了，大佬！

其实我是傲娇 · 发表于 2019-1-10 13:57:24

radiopharm 发表于 2019-1-10 13:26
非也！正常情况下是边角处样品受热辐射影响更快升华干燥完全，板层中央的样品升华干燥更慢，但干燥时间足 ...

多谢，确实这样就说得通了

gdg661837 · 发表于 2019-1-10 13:58:33

看不懂。。。。。。。。

半夏1234 · 发表于 2019-1-10 15:59:34

产品预冻没有冻结实吧，热辐射箱体四周大是没错，不至于融化，应该先升华掉，没有冻结实就升华加上四周热辐射融化的可能是有的。

其实我是傲娇 · 发表于 2019-1-10 17:26:18

半夏1234 发表于 2019-1-10 15:59
产品预冻没有冻结实吧，热辐射箱体四周大是没错，不至于融化，应该先升华掉，没有冻结实就升华加上四周热辐 ...

没冻实应该会有喷瓶发生，感觉不是没冻实

cnosema · 发表于 2019-1-10 22:47:51

其实我是傲娇发表于 2019-1-10 17:26
没冻实应该会有喷瓶发生，感觉不是没冻实

遇到类似问题，也在摸索调整冻干参数中

river66 · 发表于 2019-1-18 15:30:19

有几个建议，可以参考一下：1.适当降低一期升华温度；2.延长一期升华时间；3.在一期升华后期是否可增加掺气操作。

小金库 · 发表于 2023-5-6 18:34:16

非常感谢分享

[冻干] 冻干工艺转移问题

欢迎您注册蒲公英

点评

点评

点评

点评

点评