关于液相系统适用性问题

jingpaiqc

我们现在系统是这样运行的 5针对照1+1针对照2+n针样品+1针对照1

因为是走的中药，很多样品或者对照品不是非常稳定
5针对照1 RSD 是在2.0%以内的，没问题，但是运行一段时间之后  5针对照1+末尾的1针对照1的 RSD很容易超出规定
这个要怎么处理，最开始我们是不加最后一针回针的，但是审查老师提出来了。
那要怎么办，我们是不是可以把回针的RSD 要求放宽

hoitkey

首先你理由是样品或者对照品不稳定，那的n针样品是临用新配置么？个人认为最后那个末尾对照是根据你方法学验证中溶液稳定性时间来计算的，不是说无论多少个样品都是走完序列在加的，末尾的对照是来证明你系统是否处于稳定状态的，如果你有溶液稳定性的支持数据，是可以放宽的，证明是因为溶液本身不稳定，而不是检验过程中仪器不稳定。个人意见，供参考

gproe

减少中间样品的针数

zysx01234

中药分析方法的确是需要将药典方法进行确认并优化后形成企业的SOP。

确保稳定，很多措施需要跟上，总体上分3块，分别是室内环境的稳定，仪器温度的稳定，人员操作习惯及规范化。有的企业分析室空调直吹仪器/设置温度不合理，经常开关门窗造成温度较大波动等；一些中药厂买的仪器很廉价，仪器性能本来就差，还有没有柱温箱的或者保温效果差；很多检验员不够专业，虽然去药检所学习了一段时间但缺乏化药厂规范实验室的经验，实际操作能力较差/习惯也不是很好；另外，没有对药典规定的仪器方法进行有效确认，在实际操作中有哪根色谱柱可能搞不清楚，分析参数随意调整的可能性较大。。。

katy

同意沙发说的，寻找下方法学看看溶液稳定性，或是工艺验证时，有没有做存放时限，也可以参考下

stupid22273

对照品溶液不稳定，可以新制随行对照溶液评价系统稳定性。

北辰/xs天

这个就是没有溶液稳定性的问题

寻尘浅墨

如果样品及对照不稳定，你只调整RSD没有意义，实际上东西可能已经变了，你放宽标准，让他合格，这样估计问题更大。

jingpaiqc

寻尘浅墨 发表于 2019-3-20 14:13
如果样品及对照不稳定，你只调整RSD没有意义，实际上东西可能已经变了，你放宽标准，让他合格，这样估计问 ...

对于中药来说，确实是有这样的样品存在，那这种情况，怎么一种好的方式去满足系统适用性的要求。这些方式都是权宜的对策，是有不完善的地方，不知道各位老师有没有更好的方式

xidio114

不稳定就临用新配