分析方法验证需要再验证么？周期如何确定？

13820890741 · 发表于 2018-10-31 09:21:42

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如题，看了一下Q2，没找到答案，忘大神们指教，急急急急！谢谢

逍遥黑熊 · 发表于 2018-10-31 09:30:13

每三年做一次再评估，确认是否与现行的检测有差异，再确认是否再验证~~~

逍遥黑熊 · 发表于 2018-10-31 09:28:04

貌似真没在正常情况下再验证，只有在当已验证的条件发生改变了（比如不同参数的仪器或不同组分的样品），或者是方法发生改变，并且改变的内容超出原方法范围时（例如方法的改变如试剂使用量的改变或新仪器设备的使用等，或者是成品阶段检测方法用于上游产品的检测等）。

云悟道人 · 发表于 2018-10-31 09:26:39

期待有老师分享，同求

lhd000000 · 发表于 2018-10-31 11:09:31

在某些情况下，如原料药合成工艺改变、制剂处方改变、分析方法发生部分改变等，均有必要对分析方法再次进行部分或完整的再验证，以保证分析方法可靠。

lhd000000 · 发表于 2018-10-31 11:10:02

当原料药合成工艺发生改变时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要再进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成份的含量测定应无干扰

lhd000000 · 发表于 2018-10-31 11:10:15

当制剂的处方组成改变、辅料变更时，可能会影响鉴别的专属性、溶出度和含量测定的准确度，因此需要对鉴别、含量测定方法再验证。当原料药产地来源发生变更时，可能会影响杂质检查和含量测定的专属性和准确度，因此需要对杂质检查方法和含量测定方法进行再验证

lhd000000 · 发表于 2018-10-31 11:10:42

当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后分析方法的合理性、可行性

ymir · 发表于 2018-10-31 11:17:07

貌似你的工艺改变了分析方法才要重新验证

zfamous · 发表于 2018-10-31 11:21:09

lhd000000 已经说得够清楚了，直白点就是有变化才有再验证，类似仪器，色谱柱，试剂品牌的更换，都属于耐用性的范畴吧，做这部分就行

915_雨 · 发表于 2018-10-31 11:34:41

除变更类的外。
定期审核以评估是否再验证。
审核：主要关注变化人员情况（、仪器情况（定期维护养、校准到位）、特别关注出现的OOS OOT 偏差及其中查不出原因的。
持续确认：可通过系统适用性或质量控制检查（已知含量的标准品或样品做样，变化不大说明方法稳定）

目前大多公司定期审核或持续确认做的都不好。年度回顾形式化，就QA整整，要点数据都得自己找，其他部门也不关注。
如果啥也没有还是定期再验证吧，毕竟仪器（老化）、人（流动大）、经验（培训）等都在变化。

豆子 · 发表于 2018-10-31 11:39:23

lhd000000 发表于 2018-10-31 11:10
当制剂的处方组成改变、辅料变更时，可能会影响鉴别的专属性、溶出度和含量测定的准确度，因此需要对鉴别、 ...

谢谢分享观点，还有一点想问，如果辅料变更供应商需要重新进行分析方法的确认吗？

lhd000000 · 发表于 2018-10-31 11:53:33

豆子发表于 2018-10-31 11:39
谢谢分享观点，还有一点想问，如果辅料变更供应商需要重新进行分析方法的确认吗？

这个不需要

豆子 · 发表于 2018-10-31 11:56:46

lhd000000 发表于 2018-10-31 11:53
这个不需要

谢谢！

13820890741 · 发表于 2018-10-31 15:21:42

谢谢各位老师

hhxx2018 · 发表于 2019-2-20 13:41:28

915_雨发表于 2018-10-31 11:34
除变更类的外。
定期审核以评估是否再验证。
审核：主要关注变化人员情况（、仪器情况（定期维护养、校 ...

我觉得你说的这种人员情况变化，应属于方法再确认的范畴。
分析方法再确认与再验证有什么区别？目的和适用范围一样吗？

915_雨 · 发表于 2019-2-20 14:16:32

hhxx2018 发表于 2019-2-20 13:41
我觉得你说的这种人员情况变化，应属于方法再确认的范畴。
分析方法再确认与再验证有什么区别？目的和适 ...

好早前发的东西，当时的想法早忘了

方法学的验证和确认有区别，目的、项目差距巨大
自己先找找任何法规、指南不管是中外的放一起看差距就出来了

hhxx2018 · 发表于 2019-2-20 14:29:18

915_雨发表于 2019-2-20 14:16
好早前发的东西，当时的想法早忘了

方法学的验证和确认有区别，目的、项目差距巨大

找了很久。越来越糊涂了。
网上有人说分析方法没有再验证一说。
我的同事也说分析方法没有再验证的说法。但我觉得有分析方法再验证的说法。
但是分析方法再验证发起的条件是什么？目前比较模糊，网上有几种说法，我觉得说得在理，但是依据没有找到。比如，原料药合成路线变了，无新杂质，但需要对专属性进行再验证。

hhxx2018 · 发表于 2019-2-20 14:32:26

逍遥黑熊发表于 2018-10-31 09:28
貌似真没在正常情况下再验证，只有在当已验证的条件发生改变了（比如不同参数的仪器或不同组分的样品），或 ...

这是属于再确认的范畴。

zj3801033 · 发表于 2019-2-20 14:34:52

不需要

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