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[药典讨论] 液相含量

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发表于 2018-7-25 13:47:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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样品放置一段时间后 主成分含量增大?是什么原因导致的呢
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药徒
发表于 2018-7-25 14:51:31 | 显示全部楼层
样品均匀性,方法准确度,样品水分或残留溶剂挥发,若为液体溶剂是否挥发。问题太含糊,方方面面都有可能
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发表于 2018-7-25 13:49:45 | 显示全部楼层
是否可能为样品分解,分解的物质出峰时间与主峰出峰时间一致?
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药生
发表于 2018-7-25 14:05:20 | 显示全部楼层
一、挥发
二、降解,恰好降解物在相同条件下出峰时间基本一致,特别是某些小分子的二聚体或多聚体。
三、其他未知原因
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药徒
发表于 2018-7-25 14:41:06 | 显示全部楼层
太含糊的问题?
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药徒
发表于 2018-7-25 14:42:21 | 显示全部楼层
还一种因素 首次进样时,样品没有全溶。
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 楼主| 发表于 2018-7-25 16:23:14 | 显示全部楼层
第一次检测 主成分含量97.7%,单一未知杂质超标
将配置好的样品溶液放置5天后 再次进样,主成分含量99.0%,已知的降解杂质增大,单一未知杂质跟第一次检测差不多
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药徒
发表于 2018-7-25 17:06:15 | 显示全部楼层
你的溶剂如果是甲醇或其它易挥发的,那就肯定是挥发了,其它原因可以参考别人
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药徒
发表于 2018-7-25 17:09:31 | 显示全部楼层
还有就是你的放置条件,如果存放在冰箱里,取出后不恢复室温进样 或没恢复至室温就进行稀释都会偏高的,还有就是结果差异2.0%以内还是可以接受的,仪器天平都会有误差的
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药徒
发表于 2018-7-26 15:56:39 | 显示全部楼层
731761344 发表于 2018-7-25 16:23
第一次检测 主成分含量97.7%,单一未知杂质超标
将配置好的样品溶液放置5天后 再次进样,主成分含量99.0 ...

你这是面积归一法的结果么,溶液稳定性也不需要怎么要放5天啊
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