关于中国药典聚维酮醛和N -乙烯基吡咯烷酮检验问题请教。

yhq2000yhq · 发表于 2018-6-23 15:47:22

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各位高手：
1、按照ChP2015对聚维酮的醛检测项进行检测，回流后再蒸馏后的收集液120ml（其中20ml是吸收液，已预先调节PH为3.1），用0.1M的氢氧化钠滴定至PH为3.1，实际消耗的体积太离谱，要100多ml！而且每次做都有可能空白都不一样，有些时候只有二三十毫升，看到有些人说温度最关键，我们用电热套加热，温度也是尽可能的低呀。

2、N -乙烯基吡咯烷酮从理论上讲空白消耗应该大于样品才对，实际上空白非常容易倒挂，空白比样品还小。还有“标准规定：消耗碘滴定液(0.05mol/L)不得过2.5ml。”是不是还要折F值进行换算，毕竟用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴的。

虽然工作了很多年，这两个项目困惑我太久了，希望有实践经验或是理论经验的各位高手们，多多指点！

佳eb0972e6 · 发表于 2020-11-12 16:40:02

一样那个醛据说主要控制温度不能太高温度要刚刚能蒸出酸而蒸不出硫酸，而N乙烯吡咯烷酮那个是说样品与空白的终点颜色不一样样品只能到紫绿色就要停了，不能到淡黄色。不知道对不对

歪说歪有李 · 发表于 2021-1-27 11:30:32

开始温度太高就废了。

还好新版药典改成了另外的方法，和USP一致了，但是公式有问题。

月下漫步 · 发表于 2021-4-9 10:05:21

歪把子发表于 2021-1-27 11:30
开始温度太高就废了。

还好新版药典改成了另外的方法，和USP一致了，但是公式有问题。

2020版药典醛的公式没问题,注意书写格式,醛含量后边有个%,意思就是乘以100%后结果,是已经和100%约分后,且等号后面的结果只写数值,限度不是要求0.05%以下吗,结果只写0.05(实际结果可能是0.04或0.03…),这是我的理解,有不同观点的请指正.

歪说歪有李 · 发表于 2021-4-9 11:30:43

月下漫步发表于 2021-04-09 10:05
2020版药典醛的公式没问题,注意书写格式,醛含量后边有个%,意思就是乘以100%后结果,是已经和100%约分后,且等号后面的结果只写数值,限度不是要求0.05%以下吗,结果只写0.05(实际结果可能是0.04或0.03…),这是我的理解,有不同观点的请指正.

嗯公式没问题，我理解的有问题，杂书看多了

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