琥乙红霉素颗粒估计效价是多少？是按标示量估计还是按配制样品浓度估计？

gubin960333

各位老师：琥乙红霉素颗粒估计效价是多少？是按标示量估计还是按配制样品浓度估计？（1000u/mg或500u/ml）如何将效价结果代入装量和标示量计算？浓度比是对照品与样品的浓度比？还是对照品配制浓度与标准浓度之比？琥乙红霉素颗粒测定时是配制成500u/ml来测定的。内容如下：琥乙红霉素颗粒效价测定：取本品5包，研细，精密称取适量（约相当于红霉素0.15g），加乙醇75ml,振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.8）定量制成每1ml中约含500单位的溶液，摇匀，室温下放置16小时或40℃放置6小时，使完全水解，精密量取上清液适量，稀释为20u/ml高样和10u/ml和底样，另取红霉素标准品约25mg，精密称定，加乙醇12.5ml使溶解后，用磷酸盐缓冲液（pH7.8）制成每1ml中含500单位的溶液，照抗生素微生物检定法红霉素项下（通则1201）测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。本品含琥乙红霉素按红霉素（C37H67NO13）计算，应为标示量的95.0%～105.0%。

1.     对照品26.68mg至50ml容量瓶，加乙醇13.34ml溶解后，用磷酸盐缓冲液（pH7.8）稀释定容，file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif=500.52u/ml，校正值（D浓度比）file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image004.gif=1.00104

2.     供试品制备：规格为0.1g（10万单位）/袋（理论袋重2g/袋）

file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image006.gif=250ml

称取2.5008g（计算0.1g除以2g乘以2.5008g相当于琥乙红霉素0.12504g）至250ml容量瓶中，加乙醇62.52ml溶解（计算：75ml除以0.15g乘以0.12504g（标准0.15g加乙醇75ml）），用磷酸盐缓冲液（pH7.8）稀释定容。

wgt-王

按理论装量进行估算，就可以。

gubin960333

wgt-王 发表于 2018-4-23 18:32
按理论装量进行估算，就可以。

谢谢老师，理论装量是２ｇ/袋，规格：0.1g（10万单位）,也就是1000u/mg。估计效价是1000u/mg?还是按配制的500u/ml估计？如果按1000u/mg估计，量圈后输入软件得到Rt=980u,样品称量为2.5g到250ml，理论浓度为500u/ml,平均装量1.9990g/袋，计算标示量%：（980u*250ml*1.9990）除以(2.5g*10万单位）*100%=195.902%
这个结果就不对啊，如果再除以2就对了=97.951%，请老师帮我看看。还有一个问题就是浓度比D值是对照品的配制浓度与标准浓度之比？还是对照品配制浓度与样品的配制浓度之比？

wgt-王

gubin960333 发表于 2018-4-24 09:01
谢谢老师，理论装量是２ｇ/袋，规格：0.1g（10万单位）,也就是1000u/mg。估计效价是1000u/mg?还是按配制 ...

10万/2g;也就是说估计效价是50u/mg

wgt-王

称样时按每mg50U计算

gubin960333

wgt-王 发表于 2018-4-24 21:57
称样时按每mg50U计算

非常感谢，已解决问题