方法学验证之5-羟甲基糠醛含量测定方法

nazila · 发表于 2018-4-14 10:54:48

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

国家要求凡是与葡萄糖注射液配伍使用的药品，均需要对其中5-羟甲基糠醛的测定方法进行验证。我现在做一个冻干产品，需要根据临床使用进行配伍试验，有许多疑问。首先我查询了大多数的药典方法，除了吸光度0.32之外，有的该杂质限度为不得过葡萄糖标示量的0.02%。现在有几个困惑，1.制定该杂质的限度的依据是什么啊?2.为什么定为不得过葡萄糖标示量的xx%，而不是不得过主成分标示量的xx%?3.如果限度定为不得过葡萄糖标示量的xx%，那首先需要测定所用葡萄糖的标示量了，这个也必须要制定一个准确定量测定葡萄糖含量的方法,是吧？如果战友们有做过与葡萄糖注射液配伍试验的战友，希望我们多多讨论一下。
周末愉快！

good luck ！

lx0003 · 发表于 2018-4-14 11:29:15

0.32是1克葡萄糖溶在100ml里的限度 0.01

nazila · 发表于 2018-4-14 15:01:03

lx0003 发表于 2018-4-14 11:29
0.32是1克葡萄糖溶在100ml里的限度 0.01

谢谢你的回复！
我的理解，药品与葡萄糖注射液配伍后通过UV法284nm处测定5-羟甲基糠醛的吸光度的限度值是0.32，
此时是如何计算折合成葡萄糖标示量的0.02%的？能帮我解答一下吗？

nazila · 发表于 2018-4-16 09:21:35

现在这个问题已经解决。谢谢大家。HPLC法专属性更强，我会采用该方法，限度0.02%。
thank you for your reply so soon, the problem is resolved now,because of the high specification of HPLC method,so we decided ,We had better verify the limit 0.02% according to the literatuer.

herozxq · 发表于 2018-4-16 11:28:26

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

yimaohua · 发表于 2019-6-14 12:01:24

群主你好，请教inuse稳定性。

15255801271 · 发表于 2019-7-27 08:31:56

有模板吗？

nazila · 发表于 2019-9-9 11:52:34

yimaohua 发表于 2019-6-14 12:01
群主你好，请教inuse稳定性。

有什么问题吗？最近没来得及登录。

huht78 · 发表于 2019-9-18 10:20:15

nazila 发表于 2019-9-9 11:52
有什么问题吗？最近没来得及登录。

你好，关于糠醛的限度0.02%怎么理解，还请赐教，谢谢

nazila · 发表于 2019-9-22 17:27:18

huht78 发表于 2019-9-18 10:20
你好，关于糠醛的限度0.02%怎么理解，还请赐教，谢谢

因为糠醛为葡萄糖注射液里的特定杂质，以葡萄糖为主成分来理解，其中有关物质为5-羟甲基糠醛，限度为0.02%（HPLC法，参考药典里的常规限度）。举例说明：该杂质的100%限度浓度水平为0.02%*葡萄糖注射液的标示浓度。不知道这样能否解答你的问题

huht78 · 发表于 2019-9-23 08:25:59

nazila 发表于 2019-9-22 17:27
因为糠醛为葡萄糖注射液里的特定杂质，以葡萄糖为主成分来理解，其中有关物质为5-羟甲基糠醛，限度为0.02 ...

葡萄糖是作为我这个液体制剂的辅料，其处方量比方说是100mg，限度是0.02%是指这100mg的0.02%，而不是主成分的0.02%喽

nazila · 发表于 2019-9-23 09:58:33

huht78 发表于 2019-9-23 08:25
葡萄糖是作为我这个液体制剂的辅料，其处方量比方说是100mg，限度是0.02%是指这100mg的0.02%，而不是主成 ...

这个杂质的限度与你的制剂是没有关系，只是与葡萄糖注射液的浓度有关，比如5%的葡萄糖注射液，100g里面含有5g的葡萄糖，那么其杂质限度为5g*0.02%为其中溶液的限度浓度

huht78 · 发表于 2019-9-23 11:28:37

nazila 发表于 2019-9-23 09:58
这个杂质的限度与你的制剂是没有关系，只是与葡萄糖注射液的浓度有关，比如5%的葡萄糖注射液，100g里面含 ...

但是我辅料里也有葡萄糖，这个量无需计算了吗？

nazila · 发表于 2019-9-25 11:50:40

huht78 发表于 2019-9-23 11:28
但是我辅料里也有葡萄糖，这个量无需计算了吗？

这个就相当于不同来源的杂质但是限度是固定的，为葡萄糖标示量的0.02%

huht78 · 发表于 2019-9-25 15:38:58

nazila 发表于 2019-9-25 11:50
这个就相当于不同来源的杂质但是限度是固定的，为葡萄糖标示量的0.02%

因为我们的是注射小水针，临床用时是要用5%葡萄糖注射液稀释的，那假如我们按最低使用量计算，即50ml的5%葡萄糖注射液，那我的葡萄糖标示量就应该是2.5g+1支样品中的葡萄糖处方量，用这个量乘以0.02%作为限度值，是这样的吧

nazila · 发表于 2019-10-8 15:01:57

huht78 发表于 2019-9-25 15:38
因为我们的是注射小水针，临床用时是要用5%葡萄糖注射液稀释的，那假如我们按最低使用量计算，即50ml的5% ...

我觉得是这样的

Utopia! · 发表于 2023-9-13 18:15:42

可以分享一下你后来方法学验证方案是怎么做的吗

[方法验证及确认] 方法学验证之5-羟甲基糠醛含量测定方法

欢迎您注册蒲公英