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水分检测时个次检测结果的允许偏差范围是多少?

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发表于 2018-1-8 16:02:11 | 显示全部楼层 |阅读模式

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化验室检验时有的检测一般进行几次,然后取平均值进行报告,请问水分检测时个次检测结果的允许偏差范围是多少?还是没有偏差要求,几次的检测结果可以相差很多呢?如果有要求,请教下这要求是在哪里规定的啊?谢谢啦|!
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药生
发表于 2018-1-8 16:10:41 | 显示全部楼层
有些数据看偏差无意义 可以看差值

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那差值也应该有个限制什么的吗?还是差多少都可以啊?  详情 回复 发表于 2018-1-9 14:20
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药士
发表于 2018-1-8 16:15:04 | 显示全部楼层
水分标定滴定度是需要至少3次,而样品检测一般需要2次,2次的标准偏差还是RSD≤0.2%。

我对红色部分记得不是很清楚。
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药士
发表于 2018-1-8 16:16:29 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-8 16:15
水分标定滴定度是需要至少3次,而样品检测一般需要2次,2次的标准偏差还是RSD≤0.2%。

我对红色部分记得 ...

可能就是标准偏差,用excel的stdev来算。

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确定是标准偏差?假设水分5-6%,除非测出来的一模一样的数据,否则肯定超的  详情 回复 发表于 2018-1-8 16:59
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药徒
发表于 2018-1-8 16:59:20 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-8 16:16
可能就是标准偏差,用excel的stdev来算。

确定是标准偏差?假设水分5-6%,除非测出来的一模一样的数据,否则肯定超的
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药士
发表于 2018-1-9 09:01:40 | 显示全部楼层
chmail01 发表于 2018-1-8 16:59
确定是标准偏差?假设水分5-6%,除非测出来的一模一样的数据,否则肯定超的

测水分,其实操作员的经验也是很重要的,比如2次称量样尽可能差不多,这样消耗KF滴定液也差的不多。
当然,SOP应该规定大体的取样量——水分低的样品,取0.5或1.0g,水分高的样品一般称0.1或0.2g;另外,注意下电极的清洁,里面废液量的控制等,能够掌握好这些度,测水分的偏差不会太大。直观的判断就是2个结果数据不能差太大。

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测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!  详情 回复 发表于 2018-1-9 14:22
那这样说的话,用几个值的相对平均偏差来控制就行了吧。用标准偏差太严了(还是说这个有要求?),而且卡氏法测水分的影响因素很多。  详情 回复 发表于 2018-1-9 09:12
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药徒
发表于 2018-1-9 09:12:51 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:01
测水分,其实操作员的经验也是很重要的,比如2次称量样尽可能差不多,这样消耗KF滴定液也差的不多。
当 ...

那这样说的话,用几个值的相对平均偏差来控制就行了吧。用标准偏差太严了(还是说这个有要求?),而且卡氏法测水分的影响因素很多。
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药士
发表于 2018-1-9 09:22:02 | 显示全部楼层
chmail01 发表于 2018-1-9 09:12
那这样说的话,用几个值的相对平均偏差来控制就行了吧。用标准偏差太严了(还是说这个有要求?),而且卡 ...

这个检验员自己看着办

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这个就检验员的角度来说,没有标准更好,哈哈~  详情 回复 发表于 2018-1-9 09:26
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药徒
发表于 2018-1-9 09:26:47 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:22
这个检验员自己看着办

这个就检验员的角度来说,没有标准更好,哈哈~
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药士
发表于 2018-1-9 09:28:14 | 显示全部楼层
chmail01 发表于 2018-1-9 09:26
这个就检验员的角度来说,没有标准更好,哈哈~

看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

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上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:02
上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:02
上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:02
好的,谢谢~  详情 回复 发表于 2018-1-9 09:33
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药徒
发表于 2018-1-9 09:33:21 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

好的,谢谢~
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 楼主| 发表于 2018-1-9 14:20:45 | 显示全部楼层
冷血无情 发表于 2018-1-8 16:10
有些数据看偏差无意义 可以看差值

那差值也应该有个限制什么的吗?还是差多少都可以啊?

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自己定吧。。。 不知道有没有建议值  详情 回复 发表于 2018-1-9 14:24
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 楼主| 发表于 2018-1-9 14:22:02 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:01
测水分,其实操作员的经验也是很重要的,比如2次称量样尽可能差不多,这样消耗KF滴定液也差的不多。
当 ...

测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!
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药生
发表于 2018-1-9 14:24:38 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:20
那差值也应该有个限制什么的吗?还是差多少都可以啊?

自己定吧。。。
不知道有没有建议值
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药士
发表于 2018-1-9 14:38:47 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:22
测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!

首先要说这个结果差异较大;其实在得到最终结果之前,要保留2位小数;
比如0.61%,0.68%,0.70%这样的差距是可以接受,你0.6与0.9的差距实在太大。

滴定分析的重复性差异一般要控制在0.2%以内。

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请问下这个0.2%是从何而来!多谢了!  详情 回复 发表于 2019-3-5 10:31
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药士
发表于 2018-1-9 14:38:55 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:22
测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!

首先要说这个结果差异较大;其实在得到最终结果之前,要保留2位小数;
比如0.61%,0.68%,0.70%这样的差距是可以接受,你0.6与0.9的差距实在太大。

滴定分析的重复性差异一般要控制在0.2%以内。

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请问下这个重复性差异的控制要求在什么规定里出现的,想详细的了解下!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:04
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药士
发表于 2018-1-9 14:39:08 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:22
测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!

首先要说这个结果差异较大;其实在得到最终结果之前,要保留2位小数;
比如0.61%,0.68%,0.70%这样的差距是可以接受,你0.6与0.9的差距实在太大。

滴定分析的重复性差异一般要控制在0.2%以内。
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 楼主| 发表于 2018-1-9 16:02:13 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!
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 楼主| 发表于 2018-1-9 16:02:15 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!
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 楼主| 发表于 2018-1-9 16:02:22 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!
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