如何做纯化水的不挥发物

蓝溪清

想请教大家做不挥发物时，用什么设备让蒸发皿恒重，放入水，水浴蒸干，然后又是恒重，各位都是在哪里恒重？使用恒温干燥箱吗？

ybonly

这个项目很难，真心希望在20120版药典进行删除

mr_rain420

除了用恒温干燥箱来恒重，还有其他方式吗！

莎瓦娜

只有用干燥箱了

蓝溪清

mr_rain420 发表于 2017-12-22 14:47
除了用恒温干燥箱来恒重，还有其他方式吗！

是蒸发皿恒重后，加入水样，蒸干后，再放在干燥箱里恒重是吗

Drogba19880808

蓝溪清 发表于 2017-12-22 15:06
是蒸发皿恒重后，加入水样，蒸干后，再放在干燥箱里恒重是吗

基本都是这个操作。
该实验我觉得难点在如下几个点上，供你参考：
1水浴加热时，考虑避免外界环境的干扰，比如其他来源的粉尘，颗粒掉入蒸发皿中，会导致结果不合格，
2在放鼓风干燥箱和放冷时处于干燥器时，需要确保与蒸发皿接触的表面干净，在干燥和过程中不会有异物粘连在蒸发皿上。教训之一：热的蒸发皿不要放在搪瓷托盘！
3严格控制蒸发皿冷却时间前后一致，建议精确到分钟，因为放冷过程即使在密封良好的干燥器内还是有少量的空气的水分附在蒸发皿表面。
以上是我当年做QC时候做纯化水时的总结教训。总结起来就是细心，小心。
掌握后，恒重就很简单了

Drogba19880808

ybonly 发表于 2017-12-22 14:40
这个项目很难，真心希望在20120版药典进行删除

实验的难点是排除外界干扰和操作的一致性，掌握这两点，实验没有其他任何难度

蓝溪清

Drogba19880808 发表于 2017-12-22 15:24
基本都是这个操作。
该实验我觉得难点在如下几个点上，供你参考：
1水浴加热时，考虑避免外界环境的干 ...

明白了，谢谢

人口走丝井

Drogba19880808 发表于 2017-12-22 15:24
基本都是这个操作。
该实验我觉得难点在如下几个点上，供你参考：
1水浴加热时，考虑避免外界环境的干 ...

请问你的水浴锅是放在哪里？通风厨里有粉尘？

小米的窝窝

ybonly 发表于 2017-12-22 14:40
这个项目很难，真心希望在20120版药典进行删除

我希望删除硝酸盐。硫酸的影响很大，样品与对照溶液比色容易出现误判。

Drogba19880808

人口走丝井 发表于 2017-12-22 15:33
请问你的水浴锅是放在哪里？通风厨里有粉尘？

有时候前面有人在通风橱会处理过东西，通风橱无法保证一定很干净，

Drogba19880808

小米的窝窝 发表于 2017-12-22 15:35
我希望删除硝酸盐。硫酸的影响很大，样品与对照溶液比色容易出现误判。

不要用化学纯，优级纯可以试下

小米的窝窝

Drogba19880808 发表于 2017-12-22 15:51
不要用化学纯，优级纯可以试下

都试过了。试剂批与批之间差别比较大，有一段时间做这一项要挨瓶试试剂，比较苦恼。希望能去掉这一项，或者通过其他项目来证明硝酸盐的达标情况。

给力宏

数据作假吧，这个不挥发物费时间，不大于10mg还容易不合格。。。

xqliu

做这个，确实比较烦

紫色依草

小米的窝窝 发表于 2017-12-22 15:35
我希望删除硝酸盐。硫酸的影响很大，样品与对照溶液比色容易出现误判。

硝酸盐，不能去除，纯化水系统硝酸盐去除率最低，很容易超标。可以自制无氮硫酸代替硫酸

马军旗

学习！！！！

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马军旗

学习！！！！

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棒棒爹

最主要的是恒重误差0.3mg不知道写这个的怎么想的脑袋是不是被驴踢了

棒棒爹

还有陶瓷蒸发皿做不出来的，，，，，，，