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[质量控制QC] 流动相配制

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药徒
发表于 2017-11-25 23:16:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我跑液相双泵的时候,用乙腈作为流动相的那个泵老是容易堵怎么办?是仪器的问题吗,蒲友有类似的经历吗,求指教。
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发表于 2017-11-26 07:36:02 | 显示全部楼层
流动相会用微孔滤膜过滤了吗?不会直接用了吧?
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药徒
发表于 2017-11-26 08:03:09 | 显示全部楼层
不会吧,我们公司的流动相都不超滤直接进都没事
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药士
发表于 2017-11-26 08:03:17 | 显示全部楼层
另外,冬天了温度低,液体溶剂的粘度也会变大的,这样更容易堵

除了超声过滤外,流动相最好在水浴锅中加热30分钟,室内空调、柱温箱等都要考虑。
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药徒
发表于 2017-11-26 08:26:29 | 显示全部楼层
同意4楼,乙腈粘度略大,会随时间环境变化增大聚合度而致粘度变大。
建议乙腈应置棕色储液瓶避光,使用前最好过0.22膜等等;若以上依然解决不了问题,可以更换泵头上乙腈专用单向阀。以上建议供参考。
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药徒
发表于 2017-11-26 08:49:51 | 显示全部楼层
使用乙腈高比例流动相时,最好不要用双泵,配制合的流动相,超声并抽滤脱气,使用棕色试剂瓶贮存,可较大成都避免乙腈多聚体生成并粘附于泵头、单向阀和混合器。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-26 12:13:59 | 显示全部楼层
夜风良辰 发表于 2017-11-26 07:36
流动相会用微孔滤膜过滤了吗?不会直接用了吧?

滤过了,弄得我都不敢用纯的了。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-26 12:15:29 | 显示全部楼层
蒜苔炒肉 发表于 2017-11-26 08:03
不会吧,我们公司的流动相都不超滤直接进都没事

那是我们仪器出问题了?用纯的乙腈跑一会压力就开始跳了,而且跳的很厉害。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-26 12:17:10 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-11-26 08:03
另外,冬天了温度低,液体溶剂的粘度也会变大的,这样更容易堵

除了超声过滤外,流动相最好在水浴锅 ...

有道理,谢谢提醒,我下次试试。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-26 12:22:21 | 显示全部楼层
志在超越 发表于 2017-11-26 08:26
同意4楼,乙腈粘度略大,会随时间环境变化增大聚合度而致粘度变大。
建议乙腈应置棕色储液瓶避光,使用前最 ...

谢谢,我回去找找看,有没有专用单向阀,希望好使。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-26 12:23:32 | 显示全部楼层
jkingtadie 发表于 2017-11-26 08:49
使用乙腈高比例流动相时,最好不要用双泵,配制合的流动相,超声并抽滤脱气,使用棕色试剂瓶贮存,可较大成 ...

我也不想用双泵,可这是药典要求的,没办法。
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