方法学考察时，考察精密度，配制相同浓度样品6份，0.1g样品，称量范围

汤丹smile

请问各位前辈，在做方法学考察时，考察精密度，配制相同浓度样品6份，需要0.1g样品来配制，怎么确定称量范围
称量仪器精密度会影响方法学考察时的精密度，现有万分之一天平，称量的6份样品重量范围0.1040-0.1065，这个范围是不是会影响精密度考察的？谢谢
问这种问题实在不好意思。。。

zysx01234

1“精密称定”系指称取重量应准确到所取重量的千分之一，可根据称量选用分析天平或半微量分析天平（精度为0.1mg的万分之一天平 ）；“精密量取”应选用符合国家标准的移液管；必要时应加校正值，约称取0.1g的药品，范围可为0.099~0.101g。
2“称定”(或“量取”)系指称取的重量(或量取的容量)应准确至所取重量(或容量)的百分之一，如称0.1g，系指0.06~0.14g。
       注：称取1克以下药品的范围是：有效数字最后一位的±4%以内（包括±4%）；称取1克以上药品（包括1.0g）称取范围是：有效数字最后一位的±5%以内（包括±5%）。比如称取：2g、2.0g、2.00g、有效数字分别为1位、2位、3位有效数字，但是称量的范围分别是：1.5~2.5；1.95~2.05；1.995~2.005。

zysx01234

根据上述规定，0.1g精密称定的范围0.099-0.101g，小数点后第四位不考虑，那么楼主的称量是不符合要求的
0.1g即100mg,精密称定的范围为99-101mg

汤丹smile

zysx01234 发表于 2017-11-2 12:28
1“精密称定”系指称取重量应准确到所取重量的千分之一，可根据称量选用分析天平或半微量分析天平（精度为0 ...

非常非常感谢了

stupid22273

zysx01234 发表于 2017-11-2 12:31
根据上述规定，0.1g精密称定的范围0.099-0.101g，小数点后第四位不考虑，那么楼主的称量是不符合要求的 ...

我反对，不同意你的说法

wanshunzhi

zysx01234 发表于 2017-11-2 12:31
根据上述规定，0.1g精密称定的范围0.099-0.101g，小数点后第四位不考虑，那么楼主的称量是不符合要求的 ...

其实，称多点少点不是最主要的，主要的是称量的值准确即可，主要的是根据要求选择与称量相匹配的天平即可。难道我称102mg就不准确吗？这不是问题的本质。

汤丹smile

stupid22273 发表于 2017-11-2 13:37
我反对，不同意你的说法

请问您怎么认为的呢

汤丹smile

wanshunzhi 发表于 2017-11-2 14:10
其实，称多点少点不是最主要的，主要的是称量的值准确即可，主要的是根据要求选择与称量相匹配的天平即可 ...

做精密度考察，要求是配制同一浓度样品溶液6份，计算的时候是按照同一浓度来算的（不知道这样对不对）

stupid22273

汤丹smile 发表于 2017-11-2 15:04
请问您怎么认为的呢

我是反对 @zysx01234 对于精密称定及称量范围的理解！这方面坛子里的解读已经很多了，不再赘述！

zysx01234

stupid22273 发表于 2017-11-2 16:16
我是反对 @zysx01234 对于精密称定及称量范围的理解！这方面坛子里的解读已经很多了，不再赘述！

好吧，随你。

wanshunzhi

汤丹smile 发表于 2017-11-2 15:10
做精密度考察，要求是配制同一浓度样品溶液6份，计算的时候是按照同一浓度来算的（不知道这样对不对）

你看一下药典三部附录就有方法验证指导原则，精密度指重复性，中间精密度。重复性要分别称6份样品，算含量，要符合RSD表的规定。中间精密度指不同时间，不同人，不同仪器（三不同），这个不需要称6份，只要2份就可以，测含量，和重复性的含量一致就可以（个人理解相当于复测）。还有一个重现性，一般是药检所复核测的。你一定要看一下药典。

汤丹smile

wanshunzhi 发表于 2017-11-2 16:33
你看一下药典三部附录就有方法验证指导原则，精密度指重复性，中间精密度。重复性要分别称6份样品，算含 ...

那我这样理解——不管我称量多少，范围多大，只要RSD符合规定就可以了？不知是否正确

cnosema

wanshunzhi 发表于 2017-11-2 14:10
其实，称多点少点不是最主要的，主要的是称量的值准确即可，主要的是根据要求选择与称量相匹配的天平即可 ...

感觉你的说法，把准确度和精密度混在一起说了。这2个意思不一样哈。