重楼含量测定时，色谱图出现一个鼓包是怎么回事？

shaoyanni520 · 发表于 2017-10-10 14:26:58

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这个是重楼供试品，在21min左右那段时间出来的这个拱形是什么原因造成的？请各位大神们指教。不管是对照品还是供试品，这个拱形都是存在的，搞不清楚是怎么回事。

hongwei2000 · 发表于 2017-10-11 08:51:30

shaoyanni520 发表于 2017-10-10 17:18
梯度就是按照药典的去做的，空白也是有一个拱形

这是梯度检验的原理造成的
在梯度检验中
用于配制流动相的水、有机相和盐中会含有微量的低极性杂质
在梯度初始阶段（弱溶剂）这些杂质会被吸附在柱子一端
当随着梯度变化流动相中有机相的比例增加（变成强溶剂）
堆积在柱子中的杂质就会被活脱下来
形成各种各样的峰
这种峰取决于你水、有机相和盐的品质
你可以试一下不同厂家的水和盐
就可能会得到不同的峰形
当然我们希望这个“峰”越小越好
但绝对没有几乎不太可能
尤其是梯度变化比较大的色谱条件
如果这个峰不是太大且不影响杂质（杂质峰不被包在里面）检测
那么就可以直接扣除或不予积分
如果峰太大甚至影响检测
则你需要考虑更换水、有机相和盐的供应商

hongwei2000 · 发表于 2017-10-10 14:39:23

梯度方法？
空白呢？

duyiwei · 发表于 2017-10-10 15:30:30

应该是溶剂峰

xhw520lzz · 发表于 2017-10-10 15:48:08

方法呢、、、、、、、、、、

wangjie123 · 发表于 2017-10-10 16:15:20

空白和方法都不说啊？

shaoyanni520 · 发表于 2017-10-10 17:17:44

空白也是有拱形，方法就是按照药典的方法做的呀

shaoyanni520 · 发表于 2017-10-10 17:18:27

hongwei2000 发表于 2017-10-10 14:39
梯度方法？
空白呢？

梯度就是按照药典的去做的，空白也是有一个拱形

shaoyanni520 · 发表于 2017-10-10 17:19:08

duyiwei 发表于 2017-10-10 15:30
应该是溶剂峰

感觉不是，因为这个大包包都不像是一个正常峰

gubin960333 · 发表于 2017-10-12 09:54:02

hongwei2000 发表于 2017-10-11 08:51
这是梯度检验的原理造成的
在梯度检验中
用于配制流动相的水、有机相和盐中会含有微量的低极性杂质

谢谢老师，学习了！

shaoyanni520 · 发表于 2017-10-14 14:29:16

hongwei2000 发表于 2017-10-11 08:51
这是梯度检验的原理造成的
在梯度检验中
用于配制流动相的水、有机相和盐中会含有微量的低极性杂质

谢谢您！我也曾经怀疑是流动相的问题，因为换了另一根色谱柱，也是出现同样的情况，只是这个拱形出现的时间不一样。而且很奇怪的是，只有进样的第一针不出现这种情况，之后的每一针都会出现。

[分析仪器] 重楼含量测定时，色谱图出现一个鼓包是怎么回事？

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