醇沉生产注意事项

大呆子

        昨晚有一个朋友考我提取工作经验“醇沉生产注意事项”，我就回答了：

        1、醇浓度

        2、放置温度

        被他考到了，他说还有：

         3、加醇的速度

        4、加醇过程的搅拌速度

        大家还有补充的没？

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水提醇沉淀法（水醇法）：先以水为溶媒提取药材有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

(一) 工艺依据：通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。60%或70%以上，除鞣质、树脂外，大部分被除掉。

(二) 操作

中药，加水煎2~3次，过滤，滤液浓缩至1：1~1：2（ml：g）或相对密度1.08-1.15，

加适量乙醇，使含醇量达一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小时），滤过。

(三) 影响因素

1.醇沉浓度的选择

  一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分，50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多；60~70%醇沉制合剂、口服液，澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后，可得多糖。

2.所用乙醇浓度的选择

  根据经验，乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%～25%最佳。浓度太低，乙醇用量大浪费，回收不方便，且沉淀成絮状，难以下沉，效果差；浓度太高，得到的醇提液较少，沉淀中含有大量的有效物质，且加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，将有效成分包裹，随沉淀除去。

3.药液浓度

  药液浓缩后的相对密度如果太小，由于药液比较稀，形成的沉淀不易聚结，难以下沉，且浪费乙醇；如相对密度太大，药液因长时间煎煮浓缩，易使苷类、萜类、维生素等成分破坏，且造成淀粉糊化，醇沉时形成大块，包裹有效成分。

4.药液温度

  药液温度高，遇冷的乙醇后，骤冷易聚结成团状沉淀，且沉淀增长很快，防碍了有效物质的提出，故效果不理想；药液温度低，相对难以导致沉淀聚结，效果最佳。一般浓缩后放冷至室温。

5.加醇方式

  加醇应采用慢加快搅的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部浓度过高，形成大块沉淀。且应按一个方向搅动，以免使药液乳化，不易使沉淀下沉分层。如用来醇沉的乙醇浓度不等，应按浓度从小到大的顺序加入。

(四)操作要点

1 药液浓缩：减压低温浓缩；浓缩前后可调节pH，以保留有效成分，如生物碱在酸性下溶解；浓缩程度适宜，浓度太高，易使水溶性低的成分损失（苷元、香豆精）。

2 加醇方式：慢加快搅逐步提高醇浓度。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉（有利于除杂，减少杂质对有效成分包裹）。

3 醇用量的计算

乙醇用量计算公式: C2*(V+X)=C1*X

对同一品种可用回收乙醇作第二次沉淀，注意回收乙醇浓度有变化，一般在80~85%，精馏达90%以上，须计算后加入或再补加浓乙醇。

4 冷藏与处理：含醇药液慢慢降至室温时，移至冷库于5~10℃静置冷藏（不能结冰，杂质易停留在晶格中不易沉淀）。滤过时，吸取上清夜滤过，下层沉淀慢慢滤过。

6.醇沉是很实用的技术，沉淀会包裹有效成分，增加洗涤可增加有效成分的转移率。

7.与之相适应的纯水法除淀粉和粘液质等，很少用，不太合理。

华佗

夜猫子，这么晚都没睡觉！
醇沉注意事项补充：1、浓缩液的浓度，浓度较小浪费乙醇，浓度过大，造成沉淀包结有效成分，造成损失；
                  2、醇沉密闭环境，减少乙醇挥发；
                  3、对沉淀的杂质用沉淀的乙醇浓度进行洗涤，减少有效成分的在杂质中的包裹损失！

sunyue1125

还有一个就是加醇的顺序，是将醇溶液加到浓缩液中还是将浓缩液加到醇中，差异很大的

怀谷

补充：加醇后的放置时间。

joson

各位楼上说的挺全面的了，补充一下，冷沉和热沉（浓缩液的温度影响）还是有区别的

氧气泡泡

我做的是时候，是中间体干膏，他的性状（粒度）也影响他的溶解度

木易马北

joson 说得好:温度也很重要,温度高时溶解性一般都高.我亲身体会是,溶解收购的峰胶粗品时,快开的乙醇和冷的乙醇倒入装有同样量的峰胶粗品的不锈钢桶中分别溶解并搅拌10分钟,明显看倒入快开的乙醇溶解很快,而倒入冷的乙醇还个未溶解的固态的块胶.

大呆子

集众人的智慧

wscjs

说的很好，很详细了

莫颜雨

老万爱学习的精神值得佩服！

shenyvguo

加醇的体积

咕咕

    学习了哈

大呆子

同学

8851590

先后顺序，有些浸膏直接加入酒精的话会粘成一团，无法分散

大呆子

莫颜雨 发表于 2011-10-18 14:34
老万爱学习的精神值得佩服！

向你学习哈

xghua

认真学习了。谢谢。

huyidao

学习了，加醇应先稀后浓，要不会结块。。

华123

用回收酒的话还要注意回收酒的温度。

huaxizhiyao

清膏的比重和温度。加醇时要从低浓度已醇加起，逐渐提高加入乙醇的浓度。不同乙醇的加入量要跟具体品种来确定。