药典项下含量测定供试品溶液的制备 最终稀释至容量瓶能否私自更改？

夜魅

例如：这是牛膝供试品溶液的制备    取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水饱和正丁醇30ml，密塞，浸泡过夜，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，滤过，用甲醇10ml分数次洗涤容器及残渣，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。  上述最终转移5ml容量瓶    在没有相应容量瓶的情况下  自己能否用10ml  20ml  代替？是否需要风险评估什么？谢谢！

hongwei2000

这个确实比较搞笑
5ml量瓶也太夸张了点
要溶解、转移和定容
溶解和转移要必须在5ml以内完成
而且蒸发的容器至少要能盛40ml的溶液的
不知道方法开发的人是不是做过试验
如果你使用了其他容量的量瓶
也就是改变了方法
可能会影响检验结果的准确性和精密度
需要重新进行方法验证
并与原方法进行比较

蠡怡良

我们好几种成品最终都是转移到5ML，说实话很费劲很费劲

Marat

精细活啊，只有5ml，多一滴少一滴都对结果产生较大影响

kivy

我说一个不是办法的办法吧，蒸干的时候不要用蒸发皿；用敞口瓶来蒸干，之后加少量溶剂进去溶解，可以超声等助溶。少量多次

lwf711

我以前是翻倍搞过，上面也没说啥。要我称样0.01g，经常容量瓶都被别人领走了，就翻倍了。没人说

夜魅

hongwei2000 发表于 2017-8-18 12:58
这个确实比较搞笑
5ml量瓶也太夸张了点
要溶解、转移和定容

好的  谢谢！

夜魅

蠡怡良 发表于 2017-8-18 13:07
我们好几种成品最终都是转移到5ML，说实话很费劲很费劲

甚是很有  同感啊！

夜魅

Marat 发表于 2017-8-18 13:13
精细活啊，只有5ml，多一滴少一滴都对结果产生较大影响

哭哭哭！！1

夜魅

kivy 发表于 2017-8-18 14:42
我说一个不是办法的办法吧，蒸干的时候不要用蒸发皿；用敞口瓶来蒸干，之后加少量溶剂进去溶解，可以超声等 ...

恩恩   谢谢！

夜魅

lwf711 发表于 2017-8-18 14:47
我以前是翻倍搞过，上面也没说啥。要我称样0.01g，经常容量瓶都被别人领走了，就翻倍了。没人说

我感觉有点悬

xqliu

改变方法是要被缺陷的，还是小心为好