求助重复性概念的混淆

asssyl

检验方法的确认或验证中的精密度中重复性试验给我们搞蒙圈了，请教一下，是同一个均匀样品，重复取样6次按照检验方法来做，还是取一个样品，重复进行6次，例如液相是做了6个样品，还是一个样品进了6针。

feignte

实验的精密度不仅仅包括仪器的精密度，还包括前处理过程中的各种影响因素，上机只是你实验的一部分，所以是从至少是从均匀样品开始做6份的。
仪器自身的精密度可以用同一溶液测6次来获得。

蓝色深秋

你做的称量的重复验证，当然是取样六次了，概念药清楚

制药搬砖人

同一均勻样品多次取样

J3J

我无能为力。

asssyl

某某某 发表于 2017-8-4 12:12
同一均勻样品多次取样

倾向于你的观点

feignte

皇牌吐槽王 发表于 2017-8-4 13:46
说的很对

看到你回复，差点以为被喷了。你知道心里压力有多大吗？

asssyl

某某某 发表于 2017-8-4 12:12
同一均勻样品多次取样

还是有点左右摇摆不定，同一样品，是指我处理完了算是同一样品，还是指送过来的一个样品，我关键是供试品、样品的概念模糊。

asssyl

asssyl 发表于 2017-8-4 14:22
还是有点左右摇摆不定，同一样品，是指我处理完了算是同一样品，还是指送过来的一个样品，我关键是供试品 ...

也就是说，是从检验方法开始，还是至处理完后算是一个样品

My。dearest

我留个位置看你们讨论

asssyl

还是有点晕，比如液相的重复性哦，取本品粗粉精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.lmg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl，注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

我的重复性应该是同一个供试品溶液，重复进针6次吧！
还是从取本品开始处理完一个样品，共6个供试品溶液

蓝的田

asssyl 发表于 2017-8-4 14:36
还是有点晕，比如液相的重复性哦，取本品粗粉精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇50ml，称定重量，超声 ...

这个的重复性，是称取6个样品检测。
如果是需要做仪器自身的重复性，就是同一个样品连续6针进样

snowheavyfly

个人觉得这个是要看具体的了，就像你说的那个取芦丁的那个样品，前面超声过程就算了，一个样品就好，精密量取部分往后可以考虑重复做6个样品分别进样，这是人员操作误差的地方，这个也叫精密度，另外你个人处理的单个样品进6个样，也是精密度，只是这两个所表达的含义是不一样的

qianyanxi

仪器的重复性，我曾经是处理一个样品进六针。对于中药材或中药饮片，处理六个样品，做重复性，可能效果不好。楼上的方法也挺好的。学习了。

asssyl

看了大家的讨论，就前面的例子来说，仁者见仁，智者见智，这上就有了3种说法，一种是从取本品粗粉精密称定开始一直到做到供试品溶液，6个样品做到6个供试品溶液，一种是从精密量取后做到供试品溶液，1份样品做出6份供试品溶液，去掉超声处理部分，再一种说法是一个供试品溶液进6针。