分析方法验证中的强制降解实验

EllenKang · 发表于 2017-7-26 09:29:51

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请问在分析方法验证中，强制降解实验的实验条件有法规的依据吗？

zysx01234 · 发表于 2017-7-26 09:41:15

应该有个指南吧，另外你们自己的实验室SOP应该有明确规定吧。

hongwei2000 · 发表于 2017-7-26 09:46:35

你和姚明的摸高一样吗
每个化合物的稳定性都是不同的
怎么可能会有统一的降解条件
要的是结果
一般10-20%的降解（非常稳定的条件也没有必要强求）
一般只是一级降解而不是二级
例如硫醚的降解做到亚砜而不是砜

EllenKang · 发表于 2017-7-26 09:57:50

hongwei2000 发表于 2017-7-26 09:46
你和姚明的摸高一样吗
每个化合物的稳定性都是不同的
怎么可能会有统一的降解条件

我说的是关于降解的实验条件的原则，没有说统一的条件呀？需设计那些方面？比如说要去摸索酸碱实验降解量的话，期望从一个一般建议的浓度开始，现在要写SOP所以想写一个一般推荐条件而已。

hongwei2000 · 发表于 2017-7-26 10:17:19

EllenKang 发表于 2017-7-26 09:57
我说的是关于降解的实验条件的原则，没有说统一的条件呀？需设计那些方面？比如说要去摸索酸碱实验降解量 ...

那不是还是那句话
除非你明确知道化合物的稳定性
可以适当地选择条件
我们正常做都是同时做不同条件的
稳定的酸碱通常1M起做
设定一定的温度例如60度
不同时间取样、中和、稀释、检测
如果不稳定的就不好说了
你不知道他不稳定到什么程度
只能是适当地降低浓度、时间和温度

wwd7212 · 发表于 2017-8-8 17:14:28

FDA有个明确的指南，告诉你如何进行，如何评估！

EllenKang · 发表于 2017-8-9 08:58:23

wwd7212 发表于 2017-8-8 17:14
FDA有个明确的指南，告诉你如何进行，如何评估！

你说的是FDA的分析方法验证指南吗？这个中只有一小段内容，我已经看过了，如下：
Degradation information obtained from stress studies (e.g., products of acid and base hydrolysis, thermal degradation,photolysis, oxidation) for the drug substance and for the active ingredient in the drug product should be provided to demonstrate the specificity of the assay and analytical procedures for impurities. The stress studies should demonstrate that impurities and degradants from the active ingredient and drug product excipients do not interfere with the quantitation of the active ingredient. Stress studies are described in various FDA guidances relating to the stability of drug products (see references). The design of the stress studies and the results should be submitted to the stability section of the application. Representative instrument output (e.g., chromatograms) and/or other appropriate data (e.g., degradation information obtained from stress studies) should be submitted in the sections on analytical procedures and controls.

PGY20170207 · 发表于 2017-8-9 09:14:23

你参考一下这个
浅谈强制降解试验（相关杂质研究） - 医药卫生 - 道客巴巴 http://www.doc88.com/p-494273368234.html

EllenKang · 发表于 2017-8-9 09:20:36

PGY20170207 发表于 2017-8-9 09:14
你参考一下这个
浅谈强制降解试验（相关杂质研究） - 医药卫生 - 道客巴巴 http://www.doc88.com/p-49427 ...

好的，谢谢。

yr98765 · 发表于 2017-8-9 10:09:26

学习一下。

wwd7212 · 发表于 2017-8-9 11:43:43

我这好像有一个中文版的指导，有时间我发上去，你看一下。

EllenKang · 发表于 2017-8-9 13:20:55

wwd7212 发表于 2017-8-9 11:43
我这好像有一个中文版的指导，有时间我发上去，你看一下。

好的，谢谢。

scslk0045 · 发表于 2019-11-21 14:39:02

hongwei2000 发表于 2017-7-26 09:46
你和姚明的摸高一样吗
每个化合物的稳定性都是不同的
怎么可能会有统一的降解条件

同意您的观点，可以根据自己产品的特性，设计一个梯度方案，降解达到10%~20%即为合适的降解条件

sangtao · 发表于 2020-1-7 13:34:53

学习！！！！！！！！！！！！！

[原料药] 分析方法验证中的强制降解实验

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