片剂溶出紫外分光光度法溶出度均过百，含量液相法98、99%，求解

lelemman8 · 发表于 2017-5-26 20:18:24

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片剂溶出紫外分光光度法溶出度均过百，含量液相法98、99%，辅料没影响，困惑于溶出度过百，高达110%，各位请指教

lindayes · 发表于 2017-5-26 21:33:35

测紫外时有扣除blank吗？

lelemman8 · 发表于 2017-5-26 22:03:19

lindayes 发表于 2017-5-26 21:33
测紫外时有扣除blank吗？

有减空白

lindayes · 发表于 2017-5-27 07:41:40

lelemman8 发表于 2017-5-26 22:03
有减空白

是溶剂空白不？

攻城狮 · 发表于 2017-5-27 08:36:37

空白是怎么做的？样品会不会浑浊？
“辅料没影响”是液相上测得没影响还是紫外测得没影响？

hongwei2000 · 发表于 2017-5-27 08:36:39

我遇到过多次含量测定结有问题的情况
你可以参考我的检验那回事之“骗人”的回收率一章
简单的试验
你可以用HPLC和UV分别测同一份样品的溶出
就知道怎么回事了

制药人5449 · 发表于 2017-5-27 11:04:53

为什么不用HPLC测溶出样品呢 UV的干扰和误差都大得多
干扰这么多你这个UV测出来高了是正常的低了才不正常上面那位“攻城狮”问的对 UV测量你的辅料不可能没有干扰

lelemman8 · 发表于 2017-5-27 12:29:54

攻城狮发表于 2017-5-27 08:36
空白是怎么做的？样品会不会浑浊？
“辅料没影响”是液相上测得没影响还是紫外测得没影响？

紫外测的没有吸收

lelemman8 · 发表于 2017-5-27 12:31:29

hongwei2000 发表于 2017-5-27 08:36
我遇到过多次含量测定结有问题的情况
你可以参考我的检验那回事之“骗人”的回收率一章
简单的试验

你说的是不是我的溶出样品和含量样品都用液相测？

lelemman8 · 发表于 2017-5-27 12:33:09

制药人5449 发表于 2017-5-27 11:04
为什么不用HPLC测溶出样品呢 UV的干扰和误差都大得多
干扰这么多你这个UV测出来高了是正常的低了才 ...

我们这个品种是药典品种，用的药典方法做的

lelemman8 · 发表于 2017-5-27 12:34:22

lindayes 发表于 2017-5-27 07:41
是溶剂空白不？

是溶剂空白

lelemman8 · 发表于 2017-5-27 12:36:47

制药人5449 发表于 2017-5-27 11:04
为什么不用HPLC测溶出样品呢 UV的干扰和误差都大得多
干扰这么多你这个UV测出来高了是正常的低了才 ...

可辅料紫外测确实没有吸收呀

lelemman8 · 发表于 2017-5-27 12:39:49

制药人5449 发表于 2017-5-27 11:04
为什么不用HPLC测溶出样品呢 UV的干扰和误差都大得多
干扰这么多你这个UV测出来高了是正常的低了才 ...

审评中心老师说，没有增量投料，怎么可能溶出都接近110%了，这个品种很多年了，都这个样，解释不通了

hongwei2000 · 发表于 2017-5-27 13:27:59

lelemman8 发表于 2017-5-27 12:31
你说的是不是我的溶出样品和含量样品都用液相测？

建议你先看一下
东西太多
这里写不下

[药品研发] 片剂溶出紫外分光光度法溶出度均过百，含量液相法98、99%，求解