用电位法标定滴定液和标定对照品含量，rsd的标准是多少呢？

柠檬酸

请教各位老师:用电位法标定滴定液和标定对照品含量，rsd的标准是多少呢？这个标准的依据在哪里可以找到呢？

xqliu

建议您看一下药典通则的有关部分。

zysx01234

我在电位滴定仪校验SOP中找到如下规定：
4.3性能确认
4.3.1目的：为获得更准确的测量结果，对该滴定仪的沉淀滴定系统、非水滴定系统、酸碱滴定系统进行重复性、回收率等性能测试，以确认仪器性能是否符合规定要求。
4.3.2测试：针对以上三种滴定系统分别取用不同的基准试剂标定滴定液，根据标定值考察结果的重复性、精密度。以标定值的平均值作为该滴定液的浓度测试基准试剂的含量，用基准试剂的含量作回收率（即回收率理论值等于含量值），根据测试基准试剂的回收率考察测定结果的准确度和精密度。要求标定浓度RSD≤0.30%，回收率RSD≤
0.50﹪，测定基准回收率为99.5～100.5%
滴定系统名称        滴定液                        基准试剂
沉淀滴定系统        0.1mol/L硝酸银滴定液        基准氯化钠
非水滴定系统        0.1mol/L高氯酸滴定液        基准邻苯二甲酸氢钾
酸碱滴定系统        0.1mol/L氢氧化钠滴定液        基准邻苯二甲酸氢钾

4.4校验周期：每一年或仪器检修后。

zysx01234

柠檬酸

zysx01234 发表于 2017-5-6 11:41

嗯，谢谢！上面这个截图我看到过，是2015版药典第四部附则。那下面这个截图出处在哪里呢？

柠檬酸

zysx01234 发表于 2017-5-6 11:13
我在电位滴定仪校验SOP中找到如下规定：
4.3性能确认
4.3.1目的：为获得更准确的测量结果，对该滴定仪的 ...

嗯，谢谢！起草这个确认有依据吗？可以根据这个确认制定rsd的标准吗？

柠檬酸

xqliu 发表于 2017-5-6 10:09
建议您看一下药典通则的有关部分。

我看了，没有具体标准。

柠檬酸

zysx01234 发表于 2017-5-6 11:41

下面这个截图我们制定的sop就是按照这个标准0.1%，总是不平行，现在想把标准改成0.3%，按照上面这个仪器确认把标准改成0.3%可以吗？

zysx01234

柠檬酸 发表于 2017-5-6 21:42
下面这个截图我们制定的sop就是按照这个标准0.1%，总是不平行，现在想把标准改成0.3%，按照上面这个仪器 ...

可以的。不要超过0.5%，且2个数据都是合格的，应该没有问题

柠檬酸

zysx01234 发表于 2017-5-6 22:02
可以的。不要超过0.5%，且2个数据都是合格的，应该没有问题

谢谢，您这个电位仪器效验sop能发给我一份吗？或者哪里可以下载呢？

zysx01234

柠檬酸 发表于 2017-5-6 22:13
谢谢，您这个电位仪器效验sop能发给我一份吗？或者哪里可以下载呢？

下周一再发

柠檬酸

zysx01234 发表于 2017-5-6 23:16
下周一再发

好的，谢谢啦！

大师兄

zysx01234 发表于 2017-5-6 11:41

您好，想请教一下，7测定结果的判断中是用相对平均偏差来表示，不超过0.3%或0.5%，4.3性能确认均用RSD来表示，相对平均偏差和RSD的计算方法不一样，这个我用点疑问，想请教您。

zysx01234

大师兄 发表于 2017-5-7 10:48
您好，想请教一下，7测定结果的判断中是用相对平均偏差来表示，不超过0.3%或0.5%，4.3性能确认均用RSD来 ...

这个可能要百度下，百度了有计算公式

大师兄

zysx01234 发表于 2017-5-6 23:16
下周一再发

您好，能把您这个电位仪器校验SOP发我一份吗？1151273297@qq.com

zysx01234

大师兄 发表于 2017-5-8 10:15
您好，能把您这个电位仪器校验SOP发我一份吗？

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