关于液相自动进样器准确度测试的疑问？！！

13808089579 · 发表于 2017-4-11 11:20:14

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以下是公司以前做的自动进样器线性和准确度确认的确认方法，但是准确度我看不懂。。

进样器线性和准确度测试是通过以4种不同的进样体积注入同一样品瓶中相同浓度的样品溶液来确定的。该测试可检验输送的进样体积在指定的标准下是否为线性。进样器线性通过R2来确定，准确度通过y轴的截距与斜率的比值来确定。

1) 色谱条件：流速1.0ml/min；柱温35.0℃；流动相水：甲醇（70：30）；波长273nm

2) 操作方法：按下表序列进样，记录色谱图，以进样体积为x轴，峰面积为y轴作图，计算线性公式和R2，计算准确度（y轴的截距与斜率的比值）。？？？这个准确度的计算方式是从哪儿来的？？出处是哪儿？实在是想不通，数学太差，请大家帮忙解释一下。。

13808089579 · 发表于 2017-4-11 11:21:52

在线等。
还有个流速的线性和准确度也是这样，
流速的线性和准确度测试是通过注入同一体积的尿嘧啶溶液（尿嘧啶在色谱柱上无保留，其保留时间为死时间）并改变流速来确定的。该测试可确定输液系统的流速是否为线性。流速线性通过R2来确定，流速准确度通过y轴截距与斜率的比值乘以1000（从ml转化为μl）来确定。
1) 色谱条件：柱温35.0℃；流动相水：甲醇（70：30）；波长273nm；进样体积20μl
2) 操作方法：按下表序列进样，记录色谱图，以流速为x轴，死时间的倒数为y轴作图，计算线性公式、R2和准确度（y轴截距与斜率的比值乘以1000）。

zysx01234 · 发表于 2017-4-11 11:24:23

我也不知道哎

915_雨 · 发表于 2017-4-11 11:33:37

我先研究下

13808089579 · 发表于 2017-4-11 11:33:42

zysx01234 发表于 2017-4-11 11:24
我也不知道哎

帮忙请教下你周围的同事呗，看有没懂得？？

13808089579 · 发表于 2017-4-11 13:08:02

915_雨发表于 2017-4-11 11:33
我先研究下

研究得怎么样了？？？

zcf · 发表于 2017-4-11 13:37:09

个人觉得应该是几个点求出线性方程，然后将在线性范围内的一个点带入方程求出理论面积，再与实际面积做比，求得回收率即准确度

zysx01234 · 发表于 2017-4-11 13:42:50

我看了之前企业的SOP，HPLC做的确认没有这么多项目。
仪器名称仪器中各组件功能             试验项目限度
泵    流量控制阀       向系统输出流动相       流速准确度 ±5%
   流动相比例控制阀控制各流动相的比例精密度 ±[F（1-F）]10%，F为所测流动相组分所占的体积比
自动进样器进样体积控制阀将定量体积的样品注入色谱柱精密度 RSD应≤1.0%
柱温箱    温度控制器    保持色谱柱的温度       准确度精密度 ≤3.0℃，波动应在1.0℃
UV检测器单色器从连续光谱中分离出单色光准确度 ±3nm
      光电管测定样品的吸收度线性相关系数不得小于0.999

13808089579 · 发表于 2017-4-11 16:32:04

zysx01234 发表于 2017-4-11 13:42
我看了之前企业的SOP，HPLC做的确认没有这么多项目。
仪器名称仪器中各组件功能试验项目 ...

我就是不知道，他这个是怎么来的，看不懂，我很不甘心啊

xqliu · 发表于 2017-4-11 16:59:39

建议您与编制方案的人交流一下。

13808089579 · 发表于 2017-4-11 17:06:50

xqliu 发表于 2017-4-11 16:59
建议您与编制方案的人交流一下。

这不是找不到编制方案的人员么。。。。

mr_rain420 · 发表于 2017-4-21 17:03:08

一般是通过以5种不同的进样体积注入同一样品瓶中相同浓度的样品溶液，每个进样体积进样6针，通过峰面积计算RSD小于1%；同时以进样体积有x轴，平均峰面积有Y轴建立线性方程，要求相关系数R2大于0.999

mr_rain420 · 发表于 2017-4-21 17:05:20

如图如图如图

疯子小小 · 发表于 2017-7-17 14:06:09

我所知道的是这是waters厂家做的标准液，同志们这个研究透了嘛？？

枫林之秋 · 发表于 2020-1-19 15:55:01

我上家公司也是这么干的，也没找到来源

枫林之秋 · 发表于 2020-1-19 15:57:43

查了好多法规，没找到出处，但这是一种使用标准溶液，以结果确认设备性能的方式，道理上是能说得过去的

枫林之秋 · 发表于 2020-1-19 15:59:16

找到出处了没？找到了麻烦告诉我

繁华涟漪 · 发表于 2024-12-24 17:27:39

mr_rain420 发表于 2017-4-21 17:05
如图如图如图

学习揣摩一下

苹果垫脑 · 发表于 2025-1-3 16:48:49

请问这个截距除以斜率的比值是绝对值吗

[验证仪器] 关于液相自动进样器准确度测试的疑问？！！

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