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[冻干] 求助:冻干工艺共晶点问题

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药徒
发表于 2017-4-6 14:14:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 步虚词 于 2017-4-6 14:20 编辑

20140715

20140715
   

20140716

20140716
   20140715B.JPG    20140716B.JPG
绿色线为制品温度,红色线为共晶点电阻。
求助各位老师指教下共晶点温度,不胜感激!
制品类型:小分子多肽(分子量约4600)
含量:20mg/ml
固形物质占比:约2.2%
溶剂:35%乙腈水溶液
此外溶液中还有磷酸及磷酸二氢钠



补充内容 (2017-4-7 09:31):
溶剂为水,不是35%乙腈水溶液,写错了
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药徒
发表于 2017-4-6 16:29:05 | 显示全部楼层
为保证制品安全,建议温度在-21度以下
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药徒
发表于 2017-4-6 16:29:38 | 显示全部楼层
应该是制品第一个折点的温度吧
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-6 16:36:29 | 显示全部楼层
snowheavyfly 发表于 2017-4-6 16:29
为保证制品安全,建议温度在-21度以下

请问下您说的是制品温度还是板层温度

点评

共凝点这个东西我没有测过,但是我看你的曲线是这样的, 我的理解是温度下降达到凝固点的时候,开始结冰,结冰的过程放热,所以后有拐点,然后温度继续下降,直到导热油的温度够低,制品完全凝固, 完全凝固时,制  详情 回复 发表于 2017-4-6 16:52
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药徒
发表于 2017-4-6 16:52:52 | 显示全部楼层
步虚词 发表于 2017-4-6 16:36
请问下您说的是制品温度还是板层温度

共凝点这个东西我没有测过,但是我看你的曲线是这样的,
我的理解是温度下降达到凝固点的时候,开始结冰,结冰的过程放热,所以后有拐点,然后温度继续下降,直到导热油的温度够低,制品完全凝固,
完全凝固时,制品的电阻达到最大,所以共凝点应该比凝固时的温度要低,不知道是否正确
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药徒
发表于 2017-4-6 22:40:16 | 显示全部楼层
共晶点应该是 -20左右参照这个温度,升华温度控制在这个温度上下问题不大。
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发表于 2017-4-9 13:43:10 | 显示全部楼层
个人认为电阻变小的原因是制品凝固的时候放热导致电阻值瞬间变小 拐点应该是制品开始形成晶体的点
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药徒
发表于 2017-4-9 16:48:09 | 显示全部楼层
你的这个测量数据是有问题的,不准确。在0度以上电阻值还会随温度下降而增大,这是不可能的。只要是在液态状态,电阻值是基本不会有变化的。测量装置本身就有问题。
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药徒
发表于 2017-4-9 16:50:38 | 显示全部楼层
按照这种厂家的说法,应该是在电阻最大值时,是共晶点温度,1是-21C,2是-17C。但因为测量装置本身不准确,这个数据也有较大水分。而且能够客观反映共晶点温度的曲线应该是温度-电阻的函数曲线,而不是时间变量曲线。
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发表于 2017-11-13 13:58:17 | 显示全部楼层
制品温度曲线上有个断点,断点处低的地方为共晶点
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药神
发表于 2023-5-3 19:39:01 | 显示全部楼层
非常感谢分享
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