关于相对密度测量时的温度问题

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-13 10:29:19

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药典中中药提取工艺定的相对密度时的温度，都是定值，一直在想这个是化验检测时的温度，还是现场控制的温度，如果是现场可不太好控制啊，就拿二丁颗粒来说吧，浓缩至相对密度为1.34～1.36（70℃），或浓缩至相对密度为1.20（50℃），一直不明白这温度是怎么规定出来的，一般真空浓缩这两个温度都不太容易达到吧，60℃还可以，不过最好也是个范围吧，比如60±5℃？我们用的是普通的比重计（波美计）测量比重，总不能现场测量相对密度如果温度跟定值差一两度还要拿个温度计量温度吧。还有这个相对密度有时候是范围，有时候是定值，个人觉得还是有个小小的范围比较好操作吧。这个问题萦绕我脑中好久，还请各位大神多多指教

zysx01234 · 发表于 2017-3-13 10:36:33

样品取出来，放在合适容器里面，需用温度计测定下待测液的温度，温度不在规定范围的则需加热至比规定温度高一点的温度，取下一边搅匀一边观察温度，比重计应该放在待测液中恒温，待温度下降到规定值附近时读数即可。

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-13 10:42:18

zysx01234 发表于 2017-3-13 10:36
样品取出来，放在合适容器里面，需用温度计测定下待测液的温度，温度不在规定范围的则需加热至比规定温度高 ...

这样测量时是不是浓缩设备要停下来？要不然如果浓缩液量不大的话，几分钟相对密度就又上升一个点了

zysx01234 · 发表于 2017-3-13 10:48:36

雪上一枝蒿1986 发表于 2017-3-13 10:42
这样测量时是不是浓缩设备要停下来？要不然如果浓缩液量不大的话，几分钟相对密度就又上升一个点了

在设备里面怎么测啊，一般是需要放出来一点，用样品来测吧

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-13 10:57:05

zysx01234 发表于 2017-3-13 10:48
在设备里面怎么测啊，一般是需要放出来一点，用样品来测吧

是要放出来一点，一般浓缩设备不是都可以一边放样品出来一边浓缩的吗，我是想问，在测量的同时设备是不是要停下来，如果相对密度没到要求再开开设备继续浓缩，这样是不是挺浪费时间的

伊娃瓦力 · 发表于 2017-3-13 11:12:16

雪上一枝蒿1986 发表于 2017-3-13 10:57
是要放出来一点，一般浓缩设备不是都可以一边放样品出来一边浓缩的吗，我是想问，在测量的同时设备是不是 ...

看你自己的检验过程需要多少时间了，时间很短可以不用停止。

915_雨 · 发表于 2017-3-13 11:16:55

①对于注册标准范围太窄，若不上报变更，研发的坑生产、质量填；
②检验温度就只有自己检验前加热到要求的温度；
③对于操作问题，前期边浓边测，后边数据多了，就可以在浓缩一段时间后测，找到你的测量规律，就可以减少测量频率，浓缩停不停还是要自己找规律去（根据风险确定）

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-13 11:18:59

915_雨发表于 2017-3-13 11:16
①对于注册标准范围太窄，若不上报变更，研发的坑生产、质量填；
②检验温度就只有自己检验前加热到要求的 ...

多谢指教，可能目前还是填坑为主了

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-13 11:22:01

伊娃瓦力发表于 2017-3-13 11:12
看你自己的检验过程需要多少时间了，时间很短可以不用停止。

多谢指教哈

★风★ · 发表于 2017-3-13 11:26:23

这个问题本来就不好弄，最好的办法就是取消这个检测指标，用时间和温度来控制。我们有一个品种也要求测，但是细细研究起来还是有问题的，想重新弄一个能在线监控相对密度的设备来，弄来后还不知道好用不好用呢。麻烦事情

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-13 11:34:01

★风★ 发表于 2017-3-13 11:26
这个问题本来就不好弄，最好的办法就是取消这个检测指标，用时间和温度来控制。我们有一个品种也要求测，但 ...

个人感觉这个问题其实是属于中间控制，根据不同品种确定个相对范围就好了，可是药典和我们注册都是一个定值，不好操作，头大

快乐一只鱼 · 发表于 2017-3-13 12:00:22

915_雨发表于 2017-3-13 11:16
①对于注册标准范围太窄，若不上报变更，研发的坑生产、质量填；
②检验温度就只有自己检验前加热到要求的 ...

有道理，我以前是放出来一杯测，是有点麻烦的。

wenqingjilove · 发表于 2017-3-13 12:11:24

zysx01234 发表于 2017-3-13 10:36
样品取出来，放在合适容器里面，需用温度计测定下待测液的温度，温度不在规定范围的则需加热至比规定温度高 ...

不错，很棒的方法

水寒冰 · 发表于 2017-3-21 13:26:29

我经历的中药浓缩一般温度在15摄氏度波动密度不会有变化，你可以摸索着生产现场放出来取样时的温度是多少，在将他降温至化验室规定检测的温度，看看差值，这样你就能摸索出生产现场应该控制的密度了

水寒冰 · 发表于 2017-3-21 13:32:25

雪上一枝蒿1986 发表于 2017-3-13 11:22
多谢指教哈

一般都是真空浓缩吧，不停下来能取出样品吗？

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-21 14:09:25

水寒冰发表于 2017-3-21 13:32
一般都是真空浓缩吧，不停下来能取出样品吗？

不停可以取的，有取样口

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-21 14:09:46

水寒冰发表于 2017-3-21 13:26
我经历的中药浓缩一般温度在15摄氏度波动密度不会有变化，你可以摸索着生产现场放出来取样时的温度是多少， ...

谢谢指教

水寒冰 · 发表于 2017-3-22 11:17:18

雪上一枝蒿1986 发表于 2017-3-21 14:09
不停可以取的，有取样口

真空在，能取出样品吗？

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-22 15:06:03

水寒冰发表于 2017-3-22 11:17
真空在，能取出样品吗？

可以可以，取样口有两个阀门，每次开一个，先开离罐体近的那个，让液体流进来，然后关上，再打开离出口近的那个阀门液体就出来了，设备不用停

水寒冰 · 发表于 2017-3-23 11:23:19

雪上一枝蒿1986 发表于 2017-3-22 15:06
可以可以，取样口有两个阀门，每次开一个，先开离罐体近的那个，让液体流进来，然后关上，再打开离出口近 ...

没试过，我们只有一个取样口

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